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Hot News / 热点新闻
2018 - 10 - 17
点击次数: 159
不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
2017 - 06 - 29
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6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
2 结果与讨论 2.1 砷形态提取效率     砷的提取效率是评价土壤中砷形态提取方法的基础指标,如果提取效率过低则无法真实反映土壤中的砷形态分布。采用 1 mol/L 磷酸 –0.5 mol/L 抗坏血酸混合提取剂,三步微波提取对砷形态的提取效率见表 2。     由 表 2 可 知,S2,S4,S8,S9,S10,S11,S12,S13 8 个土壤样品在第一步提取中提取效率便超过了 90%,提取效率分别为 94.0%,101.6%,94.3%,99.4%,92.5%,98.9%,100.5%,99.9% ;S3,S5,S6 3个土壤样品在第二步累积提取效率超过 90%,累积提取效率分别为 95.8%,98.9%,95.3% ;S1,S7 土壤样品三步总提取效率分别为 77.3%,86.0%,未达到90% 的标准。VAN 等[21]用 0.2 mol/L 的草酸、0.2mol/L 的柠檬酸、0.2 mol/L 草酸 –0.1 mol/L 抗坏血酸混合剂以及 0.2 mol/L 柠檬酸 –0.1 mol/L 抗坏血酸混合提取剂提取土壤中砷,提取效率分别为65.0%,28.0%,80.0%,42.0%。LEE 等[22]用浓度均为0.1 mol/L 的草酸、抗坏血酸以及草酸 – 抗坏血酸混合提取剂在 pH 7 条件...
发布时间: 2019 - 01 - 15
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砷在环境中普遍存在,是一种对人体有害的类金属元素[1–2]。土壤表层的砷主要源于成岩作用及人为污染[3]。砷污染进入土壤后,一部分与土壤成分相结合,另一部分进入地下水或地表水,这些砷均有可能通过食物链影响人体的健康[4]。砷的毒性大小由其形态决定,一般情况下毒性由大到小的顺序:亚砷酸盐 [As(III)]、砷酸盐 [As(V)]、一甲基砷 (MMA)、二甲基砷 (DMA)[5–6]。土壤中的砷以As(III) 和 As(V) 为主要形态,有机砷含量低,甚至难以检出[7–8]。在非淹水土壤中,砷形态以 As(V) 为主,而淹水条件下,以 As(III) 为主[9]。由于在土壤中的吸附性差异,As(III) 的迁移能力比 As(V) 强[10]。因此明确土壤中的砷形态才能更好地评价砷的毒性及其在土壤中的迁移转化规律[11]。     同步辐射技术是土壤中砷形态分析常用的手段,但由于机时限制,难以满足大量环境样品中砷形态分析的需要,而且对于浓度较低的样品,通常分析误差较大[12]。相比之下,砷形态的实验室提取与分析方法更为便捷实用。其中微波提取可通过调节提取温度、压强、时间、功率等达到较好的提取效果,被广泛用于土壤和沉积物中砷形态分析[13]。但提取剂在很大程度上影响着砷形态的提取效果,GIRAL 等[14]比较了 4 种提取剂对污染土壤中 As(III) ...
发布时间: 2019 - 01 - 15
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4 稳定性检验    稳定性是标准物质的基本属性,用于描述标准物质的特性值随时间变化的性质[10–11]。短期稳定性检验是模拟运输条件温度,以考察温度对标准物质特性值的影响,本套标准物质主要考虑长期稳定性的影响,在 PDA–7000 光谱仪上对标准物质中 Cu,Mg,Pb,Bi,Fe,Zn,Si 分别进行 60 个月 5 个时间间隔的稳定性考察,对测量结果进行统计检验,线性回归斜率及线性回归截距分别按式 (2)、式 (3) 计算:   若; ; b b 1 0 1 t s . , 95 n-2 1 $ ( ),则表明斜率不显著,没有观察到不稳定性。以 1# 标准物质为例,稳定性检验数据及统计结果分别见表 2、表 3,查表得临界值t0.95,3=3.18。表 2、表 3 中结果表明,该标准物质在60 个月内各元素的特性量值未发生明显方向性变化,|β1|值均小于 t0.95,3s(β1) 值,说明标准物质的稳定性良好。用同样的方法对 2#~5# 标准物质进行稳定性检验,结果显示稳定性良好。5 标准物质定值 5.1 定值分析    选择多家实验室协作定值方式对研制的标准物质进行定值分析[12],每个元素报 4 个有效数据。以 1# 标准物质中的 Bi 元素为例,定值检测数据及统计检验[13]结果见表...
发布时间: 2019 - 01 - 14
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铝合金具有密度低、强度高、加工性能好等特点,在高科技领域中占据着重要地位。为实现铝合金材料的特殊性能,研制了各种新型铸造铝合金材料,如 Pb,Bi 含量较高的特种铝合金材料。为控制材料的质量,需要相应的标准物质。国内外现有的光谱标准物质合金元素范围均不能覆盖该类材料的元素含量,无法实现对该类材料进行快速准确的成分分析。为了解决 Pb,Bi 含量较高的特种铸造铝合金材料量值溯源难题,确保该类铸造铝合金材料化学分析结果准确一致,笔者研制了一套特种铸造铝合金光谱分析用标准物质。本套标准物质的研制依据 JJF 1006–1994[1],GB/T 15000[2]和 YB/T082–1996[3]的要求进行。1 成分设计     采用全元素系统设计法,设计了能覆盖特种铸造铝合金材料各元素含量范围的标准物质;设计的各元素含量呈均匀梯度分布,确保每个元素有效梯度点在 4 点以上,合金元素总和基本保持一致。 2 熔炼与铸造工艺     根据设计的成分,选用国产二号 (A00) 铝锭、高纯铝、中间合金 Al–Si,Al–Fe,Al–Cu 及 Mg,Pb,Bi,Zn 等金属作为原材料进行熔炼与铸造[4–8]。烘炉后,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化。待炉中金属全熔化后,加入纯金属。在熔炼过程中,根据实际情况和各元素合金化理论,对个...
发布时间: 2019 - 01 - 14
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2.2.2 水分的测定     按照 1.3.2 方法测定亚硝酸钠溶液中的水分,得水分含量为 0.018%,相对标准偏差为 0.003%。 2.2.3 阳离子的测定      按照 1.3.2 方法测定 10.0 mg/mL 亚硝酸钠储备溶液中 28 种金属阳离子的含量。结果表明,钙含量为 32 μg/g,钾含量为 60 μg/g,镁含量为 2.6μg/g,其它杂质均未检出,因此杂质金属阳离子总含量约为 0.009%。2.2.4 杂质扣除法对亚硝酸钠纯度的测定结果     将 2.2.1,2.2.2,2.2.3 中得到的阴离子、水分、阳离子的含量值代入公式 (1) 中计算得亚硝酸钠的纯度为 99.87%。 2.2.5 杂质扣除法测定亚硝酸钠纯度不确定度分析     亚硝酸钠纯度定值的不确定度 u1' 主要包括离子色谱法测定阴离子引入的不确定度,水分测定引入的不确定度及 ICP–AES 法测定金属阳离子引入的不确定度。     离子色谱法测定阴离子引入的相对标准不确定度见表 3。其中测量重复性引入的不确定度来源于表 2 ;储备溶液引入的不确定度可由标准物质证书得到;稀释倍数引入的不确定度包括 1 mL 移液管和 10...
发布时间: 2019 - 01 - 14
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亚硝酸盐广泛存在于土壤、水、食品等物质中,过量食入会麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管,使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去携氧能力而引起组织缺氧;亚硝酸盐还能与肿胺类反应生成致癌性的亚硝胺类物质,导致食道癌和胃癌[1]。亚硝酸盐被广泛应用于医药、建筑、冶炼、农业以及工业等领域,大量亚硝酸盐的使用导致土壤和水体污染,对生态环境造成严重影响。因此亚硝酸盐是食品[2]、水质[3–4]、环境[5–6]等检测的重要项目。目前亚硝酸盐的检测方法主要为离子色谱法和分光光度法[7–9]。其中离子色谱法以其快速、简单的特点被广泛采用,该法通过测定亚硝酸根离子确定亚硝酸盐的含量。为保证测试结果准确、可靠,应采用量值准确可靠的标准物质对分析仪器进行检定。     笔者研制了质量浓度为 1 000 mg/L 的水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法分析原材料中的无机杂质和水分,再用差式扫描量热法 (DSC)对亚硝酸钠的纯度进行验证。以确定纯度的亚硝酸钠为原料,采用重量 – 容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。该标准物质可用于环境检测、仪器分析、容量分析中亚硝酸根离子的准确测量,可为离子色谱仪等仪器的检定、校准提供校正参数,以保证测试结果的准确可靠和量值的统一。实验部分 1.1 主要仪器与试剂 ...
发布时间: 2019 - 01 - 14
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2.2 标准物质的稳定性考察    稳定性是标准物质的基本属性之一,用于描述标准物质的特性值随时间变化的性质,即描述标准物质特性的时间分布特征。在标准物质的研制过程中必须进行稳定性评估。稳定性评估不但能评估与材料稳定性相关的测量不确定度,而且能明确合适的保存和运输条件。为了考查研制的水中乙醇溶液标准物质在 4℃的储存条件下是否具有长时间的稳定性,采用趋势分析法对所配制的水中乙醇溶液标准物质进行了长期稳定性的考查。采用先密后疏的原则,从 2016 年 4 月至 2017 年 4 月,分别在第 1,2,3,6,12 个月,采用气相色谱法在相同的条件下进行测量。每次随机取出 3 瓶溶液,每瓶测 3 次,取平均值与新配溶液进行比较。采用直线模型作为经验模型,并比较斜率的绝对值 |b1| 和 t0.95,n–2s(b1) 大小[b1为直线斜率,s(b1) 为直线斜率的标准偏差,t0.95,n–2为在自由度为 n–2 和置信水平为 0.95 时,t 分布显著性因子],判断稳定性变化趋势是否显著。   标准物质的长期稳定性检验数据见表 3、长期稳定性检验结果见表 4。表 3 给出了长期稳定性考察结果,8 种水中乙醇溶液标准物质在制备后 1 年内检测结果的变化量均在不确定度范围内。经查表可知,t0.95,4=2.78,由表 4 可知,在 1 年的稳...
发布时间: 2018 - 12 - 28
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2011 年 5 月 1 日起,《中华人民共和国刑法修正案 ( 八 )》正式实施,刑法修正案(八)增加了危险驾驶罪,将醉酒驾驶机动车和驾驶机动车追逐竞驶行为规定为犯罪,并规定了相应的刑事处罚[1–4]。气相色谱法定性及定量检测血液中乙醇含量是唯一司法认定的检测手段,可靠的分析测试结果对于血液中乙醇含量检测至关重要[5–9]。标准物质在改进检测工作质量、提高检测准确度、保证检测结果的有效性方面具有重要意义[10–12]。在司法鉴定 ( 法庭科学 ) 法医毒物分析领域,我国乙醇溶液标准物质的研制及其应用尚处于空白阶段,长期以来,从事乙醇检测的实验室,只能依赖价格昂贵的进口有证标准品,其购买手续复杂、繁琐,造成了人力、物力、财力的极大浪费,为乙醇测定结果的可靠性、溯源性和可比性带来了严重的挑战和威胁,因此系列浓度乙醇溶液标准物质的研制具有非常重要的现实意义和广泛的市场应用价值。研制系列浓度乙醇溶液标准物质可以完善在物证信息采集与检验鉴定方面的国家标准物质体系,标准物质量传溯源体系,保证检测数据结果的溯源性、可比性和有效性,同时体现司法的权威性、公平性。笔者研制了质量浓度为 0.1,0.2,0.5,0.8,1.0,2.0,3.0,4.0 mg/mL 的 8 种水中乙醇溶液标准物质,经均匀性检验结果良好;稳定性检验结果表明,冷藏保存条件下保存期可达 12 个月,能满足司法鉴定实践中血液中乙醇...
发布时间: 2018 - 12 - 28
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2.2 均匀性试验    均匀性检验按照标准样品工作导则 GB/T15000.3–2008[14]第 7 章均匀性研究的要求进行测定。随机抽取 15 个样品,分别从每瓶样品中各称取3 份,每份 1.0 mg,用甲醇溶解并稀释至质量浓度约为 20 μg/mL,按照 1.4.1 色谱条件进行测定,检测数据用方差分析法进行计算,均匀性检验以及统计结果见表 3、表 4。2.3 稳定性检验   标准样品的稳定性是用来描述标准样品的特征值随时间的变化情况,以确定其储存条件及有效期。为了考察岩藻黄醇的稳定性,取研制的标准样品按照市售包装进行分装,于 –18℃条件下放置 12个月,分别于 0,3,6,9,12 个月的月末随机抽取 3个样品。按照 1.4.1 色谱条件进行测定,通过待测样品纯度的变化情况考察其稳定性。根据 GB/T15000–2008[14]的要求对稳定性检测数据进行分析,结果见表 5。2.4 定值结果及其不确定度评定      岩 藻 黄 醇 的 检 测 方 法 参 考 岩 藻 黄 质[12]的HPLC–DAD 法。2.4.1 定值结果按照 GB/T 15000.3–2008 标准要求,选择具备检测资质的 8 家实验室协作实验定值。随机抽取岩藻黄醇样品 16 瓶,每个定值实验室送 2 瓶,采用...
发布时间: 2018 - 12 - 19
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岩藻黄醇是岩藻黄质经酶解脱去一个乙酰基的代谢产物,其结构与岩藻黄质类似,在其刚性全反式长链的两端分别有一个化学性质活泼的 5,6- 环氧及非饱和丙二烯键结构,由于特殊的环氧及丙二烯键结构,它具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等多种生物活性[1–9]。近年来研究表明,岩藻黄质经口服在小鼠体内可被消化道酶转化为岩藻黄醇而被吸收,即岩藻黄质生物活性主要通过岩藻黄醇而发挥功效。另有研究表明,岩藻黄醇的体外抗肿瘤活性甚至强于岩藻黄质[10–13]。近年来科学家们对岩藻黄质及其相关代谢产物的生物学活性开展了广泛研究,这两种化合物的生物活性及代谢转化己成为当今海洋药物研究与开发的热点。在岩藻黄醇类药物研发、生产及销售过程中,需要标准样品对产品质量进行控制,但由于衍生化以及纯化技术难度高等问题,目前国内尚无岩藻黄醇标准样品。笔者通过酶解岩藻黄质,硅胶柱层析及制备液相色谱分离纯化制得高纯岩藻黄醇,根据 GB/T 15000.3–2008[14]研制了岩藻黄醇标准样品,为岩藻黄质及岩藻黄醇相关研究与应用开发提供重要的指标性成分。1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂    高效液相色谱仪:LC–2010AD 型,日本岛津公司;红外光谱仪:Nicolet Ftir-670 型,美国赛默飞世尔科技公司;高分辨质谱仪:Lct PremierTM XE 型,美国沃特世科技公司;电子...
发布时间: 2018 - 12 - 19
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2.4 定值结果 2.4.1 质量平衡法定值结果 (1)液相色谱 – 面积归一化法测定含量。由于葫芦巴碱的极性较大,在普通 C18 色谱柱上的保留较弱,出峰时间较早,因此采用了 Waters SpherisorbNH2 氨基色谱柱,将氨丙基与硅胶键合作为填料,提高了亲水性,可促进葫芦巴碱在色谱柱上的保留。色谱条件:流动相为甲醇 – 水(45∶55);进样量:10μL ;流量:0.4 mL/min ;柱温:30℃;检测波长:265 nm。葫芦巴碱的液相色谱图如图 3 所示。(2)采用卡尔费休库伦法测定了水分含量,顶空气相色谱法测定了挥发性杂质含量,ICP–MS 测定了无机元素含量等,结果如表 1 所示,质量平衡法测定的葫芦巴碱纯度测定值为 99.365%。2.4.2 核磁定量法定值结果    葫芦巴碱定量核磁氢谱图见图 4。     根据尼泊金内酯和葫芦巴碱在氢谱中的化学位移,选择了尼泊金内酯化学位移 δ 1.29 和葫芦巴碱化学位移 δ 9.49 处的氢作为定量的目标峰。5 次测 定 的 结 果 分 别 为 99.242%,99.256%,99.214%,99.301%,99.265%,平均值为 99.254%,相对标准偏差为 0.03%。2.4.3 定值结果      质...
发布时间: 2018 - 12 - 05
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葫芦巴碱是豆科植物葫芦巴中的提取物,广泛存在于咖啡、紫茉莉根、大豆种子以及火麻仁等中药材中[1–4]。葫芦巴碱具有治疗肾脏和小腹冷虚、驱寒止痛的药效[5]。相关研究表明,葫芦巴碱还具有降血糖、抗癌和和护肝等活性功能[6–8]。基于葫芦巴碱的相关生物活性,目前大量的文献报道主要集中于不同植物中葫芦巴碱含量的测定。含量测定的准确性不仅与所使用的仪器有关,还与其使用的标准物质密切相关。目前我国还没有能够对分析检测结果进行量值溯源的葫芦巴碱有证标准物质以及相关的葫芦巴碱标准物质研究报道。      纯度标准物质对于农业检测、化学分析等具有十分重要的意义,可直接连接国际基本单位与特性量值。目前,对于纯度标准物质的定值方法常用的主要有质量平衡法、示差量热扫描法和定量核磁法等[9–11]。笔者以葫芦巴碱为研究对象,分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的定值方法对葫芦巴碱进行定值,考察其均匀性与稳定性,对其不确定度进行评定,研制了葫芦巴碱纯度标准物质。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     高 效 液 相 色 谱 仪:Alliance 2695e 型,美 国Waters 公司;制备液相色谱仪:P270 Ⅱ型,大连依利特公司;Spherisorb NH2 氨基色谱柱:250 mm×4.0...
发布时间: 2018 - 12 - 05
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