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Hot News / 热点新闻
2018 - 10 - 17
点击次数: 103
不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
2017 - 06 - 29
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6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
2.2 均匀性试验    均匀性检验按照标准样品工作导则 GB/T15000.3–2008[14]第 7 章均匀性研究的要求进行测定。随机抽取 15 个样品,分别从每瓶样品中各称取3 份,每份 1.0 mg,用甲醇溶解并稀释至质量浓度约为 20 μg/mL,按照 1.4.1 色谱条件进行测定,检测数据用方差分析法进行计算,均匀性检验以及统计结果见表 3、表 4。2.3 稳定性检验   标准样品的稳定性是用来描述标准样品的特征值随时间的变化情况,以确定其储存条件及有效期。为了考察岩藻黄醇的稳定性,取研制的标准样品按照市售包装进行分装,于 –18℃条件下放置 12个月,分别于 0,3,6,9,12 个月的月末随机抽取 3个样品。按照 1.4.1 色谱条件进行测定,通过待测样品纯度的变化情况考察其稳定性。根据 GB/T15000–2008[14]的要求对稳定性检测数据进行分析,结果见表 5。2.4 定值结果及其不确定度评定      岩 藻 黄 醇 的 检 测 方 法 参 考 岩 藻 黄 质[12]的HPLC–DAD 法。2.4.1 定值结果按照 GB/T 15000.3–2008 标准要求,选择具备检测资质的 8 家实验室协作实验定值。随机抽取岩藻黄醇样品 16 瓶,每个定值实验室送 2 瓶,采用...
发布时间: 2018 - 12 - 19
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岩藻黄醇是岩藻黄质经酶解脱去一个乙酰基的代谢产物,其结构与岩藻黄质类似,在其刚性全反式长链的两端分别有一个化学性质活泼的 5,6- 环氧及非饱和丙二烯键结构,由于特殊的环氧及丙二烯键结构,它具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等多种生物活性[1–9]。近年来研究表明,岩藻黄质经口服在小鼠体内可被消化道酶转化为岩藻黄醇而被吸收,即岩藻黄质生物活性主要通过岩藻黄醇而发挥功效。另有研究表明,岩藻黄醇的体外抗肿瘤活性甚至强于岩藻黄质[10–13]。近年来科学家们对岩藻黄质及其相关代谢产物的生物学活性开展了广泛研究,这两种化合物的生物活性及代谢转化己成为当今海洋药物研究与开发的热点。在岩藻黄醇类药物研发、生产及销售过程中,需要标准样品对产品质量进行控制,但由于衍生化以及纯化技术难度高等问题,目前国内尚无岩藻黄醇标准样品。笔者通过酶解岩藻黄质,硅胶柱层析及制备液相色谱分离纯化制得高纯岩藻黄醇,根据 GB/T 15000.3–2008[14]研制了岩藻黄醇标准样品,为岩藻黄质及岩藻黄醇相关研究与应用开发提供重要的指标性成分。1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂    高效液相色谱仪:LC–2010AD 型,日本岛津公司;红外光谱仪:Nicolet Ftir-670 型,美国赛默飞世尔科技公司;高分辨质谱仪:Lct PremierTM XE 型,美国沃特世科技公司;电子...
发布时间: 2018 - 12 - 19
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2.4 定值结果 2.4.1 质量平衡法定值结果 (1)液相色谱 – 面积归一化法测定含量。由于葫芦巴碱的极性较大,在普通 C18 色谱柱上的保留较弱,出峰时间较早,因此采用了 Waters SpherisorbNH2 氨基色谱柱,将氨丙基与硅胶键合作为填料,提高了亲水性,可促进葫芦巴碱在色谱柱上的保留。色谱条件:流动相为甲醇 – 水(45∶55);进样量:10μL ;流量:0.4 mL/min ;柱温:30℃;检测波长:265 nm。葫芦巴碱的液相色谱图如图 3 所示。(2)采用卡尔费休库伦法测定了水分含量,顶空气相色谱法测定了挥发性杂质含量,ICP–MS 测定了无机元素含量等,结果如表 1 所示,质量平衡法测定的葫芦巴碱纯度测定值为 99.365%。2.4.2 核磁定量法定值结果    葫芦巴碱定量核磁氢谱图见图 4。     根据尼泊金内酯和葫芦巴碱在氢谱中的化学位移,选择了尼泊金内酯化学位移 δ 1.29 和葫芦巴碱化学位移 δ 9.49 处的氢作为定量的目标峰。5 次测 定 的 结 果 分 别 为 99.242%,99.256%,99.214%,99.301%,99.265%,平均值为 99.254%,相对标准偏差为 0.03%。2.4.3 定值结果      质...
发布时间: 2018 - 12 - 05
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葫芦巴碱是豆科植物葫芦巴中的提取物,广泛存在于咖啡、紫茉莉根、大豆种子以及火麻仁等中药材中[1–4]。葫芦巴碱具有治疗肾脏和小腹冷虚、驱寒止痛的药效[5]。相关研究表明,葫芦巴碱还具有降血糖、抗癌和和护肝等活性功能[6–8]。基于葫芦巴碱的相关生物活性,目前大量的文献报道主要集中于不同植物中葫芦巴碱含量的测定。含量测定的准确性不仅与所使用的仪器有关,还与其使用的标准物质密切相关。目前我国还没有能够对分析检测结果进行量值溯源的葫芦巴碱有证标准物质以及相关的葫芦巴碱标准物质研究报道。      纯度标准物质对于农业检测、化学分析等具有十分重要的意义,可直接连接国际基本单位与特性量值。目前,对于纯度标准物质的定值方法常用的主要有质量平衡法、示差量热扫描法和定量核磁法等[9–11]。笔者以葫芦巴碱为研究对象,分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的定值方法对葫芦巴碱进行定值,考察其均匀性与稳定性,对其不确定度进行评定,研制了葫芦巴碱纯度标准物质。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     高 效 液 相 色 谱 仪:Alliance 2695e 型,美 国Waters 公司;制备液相色谱仪:P270 Ⅱ型,大连依利特公司;Spherisorb NH2 氨基色谱柱:250 mm×4.0...
发布时间: 2018 - 12 - 05
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2.3 稳定性检验     为了评价标准物质的稳定性,在贮存期间对标准物质进行定期抽样测定。在每一次抽样测量过程中,用气相色谱仪测试样品中甲烷的含量,并控制环境条件尽可能一致,使测量结果之间的差异着重反映物质变化所引起的差异。根据标准物质研制技术规范[9–14]的要求,基于先密后疏的原则,对研制的氮中甲烷气体标准物质进行了8.6个月的稳定性检验。检验结果见表 4~ 表 6。     参考文献 [12–13],计算直线斜率、截距、标准偏差、不确定度,表 4~ 表 6 数据统计结果见表 7。由表 7 可知,; ; b1 < t0.95,6 · s(β1),表明该氮中甲烷气体标准物质的浓度在检测期间没有显著变化,即在 8.6个月内其特征量值是稳定的。   2.4 定值结果及定值不确定度    参考已有研究[1,8–9],用称量法定值。混合气中各组分 k 的摩尔分数 xk 可由式 (2) 计算:     根据式 (2) 计算可得,配制的氮中甲烷气体标准物质标准值为 10.0~1.00×103 μmol/mol。     标准物质的合成标准确定度包括定值过程引入的不确定度、标准物质均匀性引入的不确定度和标准物质稳定...
发布时间: 2018 - 11 - 28
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甲烷是一种常见的易燃易爆气体,是重要的温室气体,同时也是煤矿瓦斯的主要成分[1–7]。伴随国家对安全防护和环境保护工作的日益重视,空气中甲烷气体浓度的检测越来越重要。目前可燃气体检测报警器广泛应用于甲烷暴露的检测和报警。据不完全统计,仅山东省的可燃气体报警器就有 6 000余台,需要用到大量的甲烷气体标准物质对其量值进行溯源。基于国家标准物质资源共享平台,目前国内已有氮中甲烷气体有证标准物质约 130 种。然而山东省内已有的氮中甲烷气体有证标准物质存在浓度覆盖范围不够宽,不确定度较大等因素,在实际应用中受到一些限制。山东省人民政府“关于贯彻落实《计量发展规划 (2013–2020 年 )》的实施意见”中明确指出,要加快开展环境、安全防护检测领域标准物质的研制和生产,完善标准物质量传溯源体系。笔者选取合适的标准物质候选物,基于相关 研 究 和 技 术 规 范[8–16],制 备 了 10.0~1.00×103μmol/mol 的氮中甲烷气体标准物质 (Urel=2%,k=2)。标准物质包装形式为 8 L 铝合金气瓶,充满压力为 10 MPa,有效期为 6 个月,可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     气相色谱仪:(1)GC–9560 型,上海华爱色谱分析技术有...
发布时间: 2018 - 11 - 28
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4 稳定性考察     随机从 2# 标准物质样块中抽取 1 个标准样块,采用光电直读光谱仪每 2 个月进行 1 次测定,考察周期为 12 个月,每次激发 6 个点,每个元素得到共计 36 个数据,结果见表 5。采用直线模型作为经验模型,对铜 – 铬 – 锆合金长期稳定性获得的数据进行分析。以 Cr 元素为例,稳定性考察结果如下。5 定值及不确定度评定    根据 ISO Guide 35[21]和 JJF 1006[13]的要求,每个元素采用两种不同原理已知准确度可靠的方法定值,由 3 家通过国家实验室认可的实验室协作定值,要求每个实验室对每个元素报出 2 组数据,每组数据包含 4 个独立的测试结果,共计 6 组数据 24 个测试结果。本套标准物质采用如下方法确保量值的溯源性: (1) 采取多家实验室协助定值,各定值实验室的仪器设备均通过了国家计量检定或校准,确保了量值的溯源性和定值的准确性; (2) 采用国家标准方法; (3) 采用标准溶液或有证标准物质校准仪器,确保本标准物质溯源到 SI 单位、国际或国家标准。 5.1 定值结果及数据处理 全部收齐定值分析数据后,按下述程序进行数据处理和认定值的确定[22]:(1) 汇总各实验室数据和分析方法;(2) 采用偏态系数和峰...
发布时间: 2018 - 11 - 26
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铜 – 铬 – 锆合金具有高导电性、高导热性、高强度、高硬度等一系列优异性能,是近年来发展的一种高性能铜合金材料,广泛应用于集成电路引线框架材料、电气化铁路接触导线、结晶器材料、电机、电极等,正日益受到世界各国的重视[1]。目前,国内广泛开展对铜 – 铬 – 锆合金新材料的物理性能、微观组织结构及其制造工艺的研究[2–9],也有光谱法测定铜 – 铬 – 锆合金中铬和锆研究的报道[10–12],但未见有关铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标准物质研制的报道。铜 – 铬 – 锆合金中化学成分是其性能优劣的主要指标,因此控制铜 – 铬 – 锆合金中主要元素铬和锆的含量对保证其性能有重要意义。     光电直读光谱仪有着良好的准确度和精密度,可以配合炉前分析,控制合金熔炼质量,但它的测定方法是比较法,必须利用一套成分均匀、含量梯度合理、定值准确可靠的标准物质建立工作曲线来测定分析样品中待测元素的含量。同时为保证日常分析的准确度,保证分析质量的长期稳定,每日都要校正仪器即标准化工作,这些过程都要消耗标准样品。据国家标准物质研究中心 COMAR 信息库 (2014 年版 ) 最新版查询,目前国内外尚无一套铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标准物质,只有英国 MBH 公司有此类铜 – 铬 – 锆标准物质 36XCCR1( 铬为 0.948%,锆为 0.067%),为单标...
发布时间: 2018 - 11 - 26
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2 结果与讨论 2.1 甲基对硫磷纯度核验结果     按照 1.3.1 方法进行甲基对硫磷纯度核验试验,试验结果表明,甲基对硫磷质谱图与 NIST 标准谱图库中甲基对硫磷的图谱匹配度较高(95%);用气相色谱仪检测所配制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质,与国家二级标准物质对照分析,利用色谱保留时间定性,分析结果表明,做研制的标准物质与甲基对硫磷国家二级标准物质色谱保留时间基本一致。2.1.1 甲基对硫磷中水和无机杂质分析结果     委托河南省产品质量监督检验院对甲基对硫磷粉末进行水分含量和杂质测定,测试方法分别为GB/T 6283–2008《化工产品中水分含量的测定卡尔 ·费休法(通用方法)》和GB/T 30903–2014《无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 (ICP–MS)》,测定结果见表 1。2.1.2 甲基对硫磷纯度分析结果     按照 1.3.1 方法步骤,利用气相色谱法(氢火焰离子化检测器)对甲基对硫磷进行纯度核验,用色谱面积归一化法计算纯品的色谱纯度。共测量 6 个样品,每个样品连续测量 2 次,取平均值作为单个样品的色谱纯度,以 6 个样品测量结果的平均值为该次色谱纯度的测定结果,甲基对硫磷纯度测定结果见表 2。   ...
发布时间: 2018 - 11 - 23
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标准物质具有组分均匀、量值准确、性能稳定等特点,在仪器检定校准、分析方法评价及测量结果的准确性保证方面起着重要的作用[1–2]。作为一种有机磷类农药,甲基对硫磷因杀虫谱广、药效快等特点被广泛应用,但其毒性较强,残效期长,对环境造成一定危害。     近年来农药残留事件时有发生,农药残留超标已引起社会的广泛关注[3–5]。农药残留不仅关系到食品的质量安全,还关系到消费者的身体健康。为了确保农药残留测量结果的准确性,需要研制相应的农药标准物质,尤其是低浓度的农药标准物质。     目前以甲醇为基体的甲基对硫磷溶液标准物质仅有中国计量科学研究院研制的GBW(E) 080482农药甲基对硫磷溶液标准物质,其质量浓度为 1.00mg/mL。质量浓度为 1.00 ng/μL 的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质的研制国内未见文献报道。      笔者研制了标准值为 1.00 ng/μL 的甲基对硫磷溶液标准物质,为确保农药残留检测结果的准确性提供了技术基础。1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     气相色谱仪:2010 型,日本岛津公司;电子天平:XPE205 型,瑞士 Mettler Toledo 公司;容量瓶:100 mL,1 000 mL,A 级,经检...
发布时间: 2018 - 11 - 23
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3 稳定性检验     在测量误差中,除测量方法、测量仪器、实验条件的变化等带来测量误差外,物质本身发生的变化也会带来误差[11]。在每一次抽样测量过程中,控制各种条件基本趋于一致,使测量结果之间的差异着重反映出物质变化所引起的那一部分误差。用直线拟合法对配制的标准物质进行稳定性考察。控制水质浊度标准物质温度为 (20±1)℃。从均匀性考察合格的样品中抽取样品,采用先密后疏的原则,从2011 年 3 月至 2012 年 4 月,用高精度浊度计在相同的条件下进行测量。    以时间 (x) 与标准物质的特性值 (y) 进行线性拟合,直线斜率 ß1 按式 (2) 计算:; ; b1 < t0.95,n–2 · s(ß1) 时,斜率为不显著,表明是稳定的。根据以上检验方法和稳定性检验数据得到直线拟合数据,见表 2。   经查表可知,t0.95,4=2.78,t0.95,4 · s(ß1)=106.476 6,; ; b1 < t0.95,4 · s(ß1),因此研制的水质浊度标准物质稳定性良好。    为了考察运输过程中温度的影响,将水质浊度标准物质分别在 20℃和 40℃环境中存放 7 天,然后考察其稳定性。以 201...
发布时间: 2018 - 11 - 22
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在环境监测、卫生防疫、食品、医药、电子和能源工业中,对水中含有的不溶性悬浮物质都有量的限定,表示该量的主要技术参数是浊度[1]。对水质浊度进行准确检测与控制对于保证水质尤其生活饮用水的水质非常重要[2–3]。     目前,浊度计广泛应用于水质浊度的检测中,而浊度计属于强制检定的计量器具[4],国际上广泛使用 ISO 7027 中规定的 Formazine 浊度标准物质对仪器进行校准。该标准为国际公认,已为我国等效采用[5]。该方法中使用的分析纯试剂需要准确测定纯度值以保证制备的水质浊度溶液量值的可靠性。另外,Formazine 悬浊液贮存时需要严格控制条件保证量值的稳定性。为了保证 Formazine 浊度溶液量值的准确可靠和稳定性,笔者研制了二级水质浊度标准物质,其浊度值为 400 NTU,为浊度计的检定提供计量标准,满足对水质浊度标准物质不断增加的需求。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     电子分析天平:AG285 型,分度值为 0.000 1 g,瑞士 Mettler Toledo 公司;容量瓶:1 000 mL,A 级,经检定合格后使用;移液管:50 mL,A 级,经检定合格后使用;恒温水浴:DC–0506,恒温 (25±1)℃,能连续运行 24 h 以上,上海菁海仪器有限...
发布时间: 2018 - 11 - 22
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