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.. 实验百科
Hot News / 热点新闻
2018 - 10 - 17
点击次数: 478
不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
2017 - 06 - 29
点击次数: 75
6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的,而替代物是监控整个分析过程的。    所以替代物(surrogate)必定是在测试初始就加入,而内标物(internal standard)加入时间一般在定容时。 内标物和替代物定义    内标物--是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质,是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的,一般是目标物的氘代物,用来体现目标物的基底效应。替代物--是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质,其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同样品中其它组分一样被测定,它的作用是监控每个样品的方法性能。    它是一种与目标物性质相近的物质,一般在前处理之前加,用来表征整个前处理过程的损失或回收率。只是用来监测萃取效率,一般认为其回收率在某一范围(不同标准要求不同)内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。异同点    首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标,两者最主要的区别在于加入的时间点,萃取前加入,通过最后萃取液的定量,可以确定整个过程的萃取效率及损失,而进样前加入可以修正进样误差,替代加标物如在标液中选择为内标,就可以修正全过程误差,如果视为外标,主要是监控回收效率。  ...
发布时间: 2019 - 07 - 16
浏览次数:43
由于高效液相色谱柱制作困难,价格昂贵,因此,为了延长柱子的使用寿命,应注意以下几点。①应满足固定相对流动相的要求,如溶剂的化学陛质、溶液的pH值等等。②在使用缓冲溶液时,盐的浓度不应过高,并且在工作结束后要及时用纯溶剂清洗柱子,不可过夜。③样品量不应过载,被沾污的样品应预处理,最好使用预柱以保护分析柱。④当柱前压力增加或基线不稳时,往往是柱子被沾污所致,可通过改变溶剂的办法使不溶物溶解,从而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等极性溶剂;反相柱使用氯仿或氯仿与异丙醇的混合溶剂。⑤流动相流速应缓慢调节,不可一次改变过大,以使填料呈最佳分布,从而保证色谱柱的柱效。⑥柱子应该永远保存在溶剂中,键合相最好的溶剂是乙腈。
发布时间: 2019 - 07 - 16
浏览次数:20
①对高压泵应定期(如每月)进行润滑,从而减轻泵的运动部件的磨损。②仪器连续使用时,泵较容易启动,但在更换贮液槽或者泵长期不用时,则开始分析前要采用注液启动。③更换溶剂时,必须小心。在更换不混溶的溶剂时,应先用与原溶剂和欲更换溶剂都相溶的溶剂对系统冲洗两遍,然后再用新溶剂冲洗两遍。④不锈钢制成的零件易受卤盐和强氧化剂(其中包括含锰、铬、镍、铜、铁和钼的水溶液)的浸蚀,这些溶液不能作为流动相。如果一定要用腐蚀性的盐类作流动相,需事先用硝酸对不锈钢零件进行钝化处理,以提高其耐腐蚀的能力。⑤当仪器不使用时,为安全起见,通常需要切断主电源开关,但电源仍将继续向RAM电池充电,因此,不管仪器断电多久,所有的程序均可被存储下来。然而,如果使用水溶性缓冲剂(特别是含有诸如卤化物之类的腐蚀性盐类)时,泵在仪器停置的期间内应保持运转。如果腐蚀性盐在系统内保持不动,则会严重的减少不锈钢元件的寿命。
发布时间: 2019 - 07 - 16
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因为测量仪器按惯例属于一类仪器,在人为从事测量活动时候仪器会老化会受到自然环境的影响,比如灰尘、温度的影响。有时候仪器还会有误差,只有通过定期检查才能发现仪器的问题,同时能保证测量结果的精度。      打个比方说,仪器检测就像人的身体每年都要进行一次的体检一样,体检中心不是要给你治疗你身体的某个缺陷,而是告诉你身体的本身存在着什么问题,而那张体检结果单就像是我们的仪器校准证书一样,告诉了你的身体是否健康,仪器校准中心的工程师们就像是给你体检的医师一样,给你的仪器做全方位的检查,出具一定的证明。质量监督与仪器检测关系着你企业的发展,建议你每年还是定期做彻底的校准。何为校准(检定):      校准(检定):在规定条件下,为确定测量仪器、测量系统的示值、实物量具或标准物质所代表的值与想对应的由参考标准确定的量值之间关系的一组操作。 检定是为评定计量器具的计量特性,确定其是否符合法定要求所进行的全部工作。内部校准和外部校准:仪器的校准和维护是紧密联系的:常用分析仪器的维护保养:
发布时间: 2019 - 07 - 16
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在分析化学中,特别是仪器分析实验中,经常用某物质已校正的标准曲线来求相应物质的未知浓度。标准曲线通常是一条过原点的直线,被测组分含量可从标准曲线上求得。以分光光度计法为例,某特定波长的光经过某物质,可以被该物质吸收、反射等,并且其浓度(c)与吸光度(A)之间在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律。    但有时由于人为操作误差、仪器系统不稳定等因素,所有的实验点往往不在同一条直线上,这就需要用数理统计方法找出各数据点误差最小的直线,对数据进行用最小二乘法分析,求出回归方程,然后绘制回归曲线。标准曲线法和标准加入法是大家经常会搞混的方法。简而言之,标准曲线法适用于组成较为简单的大批量式样测定,操作比较简单;标准加入法能有效消除集体不同造成的误差,提高分析结果的准确性,但工作量大。标准曲线法和标准加入法区别 1、标准曲线法也称外标法或直接比较法,是一种简便、快速的定量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似,首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。    具体方法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。    在测定...
发布时间: 2019 - 07 - 16
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去离子水、超纯水和蒸馏水是实验室不可缺少的溶剂之一,但三者除了制造方法不一样,成分上有什么不一样?纯度哪个更高?在实验室泡面的话到底用哪个更好呢?当然这只是脑洞大开的玩笑啦,话说回来,没在实验室泡过方便面的实验员不是好吃货!先来了解几种水的定义:      去离子水:顾名思义就是去掉了水中的除氢离子、氢氧根离子外的其他由电解质溶于水中电离所产生的全部离子。即去掉溶于水中的电解质物质。主要通过RO膜和混床树脂来把水中的离子除掉,常用制水仪有MilliporeElix,但仍然存在可溶性的有机物,比如热源,所以去离子水一般不能用作注射用水;       由于电解质溶于水中电离所产生的离子能增大水的导电能力,去离子水纯度自然用电导率来衡量。去离子水基本用离子交换法制得。但去离子水中可以含有不能电离的非电解质,如乙醇等。纯水:纯水就是去掉了水中的全部电解质与非电解质,也可以说是去掉了水中的全部非水物质。基本都用反渗透法制得。由于在反渗透预处理中绝大多数都先用活性碳去除了部分非电解质,并且电导率非常容易测量,所以纯水纯度往往也用电导率衡量。但如果要获得极高纯度的高纯水,还是需通过去除电解质的混床、EDI方法。超纯水既将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*...
发布时间: 2019 - 07 - 16
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和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候,老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下,最重要的有三点:脱气、过滤和冲洗。大家来一起感受一下,三部曲的重要性!一、脱气流动相脱气可以避免HPLC系统出问题,从而顺利得到理想的数据。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。此外,对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器,对流动相中的溶解氧的存在也非常灵...
发布时间: 2019 - 07 - 16
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Q:仪器检出限和方法检出限都是怎样求出来的?仪器检出限和方法检出限哪个低?A:检出限,就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度,直到该元素得不到强度值,为仪器该元素的检出限。方法的检出限因为仪器不一样,计算不同,但是一般可认为方法测定中3倍的空白的SD,可估算为方法的检出限。方法检出限是3倍信噪比,仪器检出限应该是仪器本身的。当然仪器检出限要比方法检出限低,在平时质谱和色谱分析中LOD是指某种物质在某种检测器上的定性检出限,S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限,S/N大于或等于10,方法检出限准确的说是MDL,当然也有用LOD的。仪器检出限和方法检出限大小不一定。仪器检出限指仪器能检出浓度,方法检出限是通过仪器检出限,以及样品称样量和稀释倍数计算出来的,是根据方法来得。单位也不定一样。比如仪器检出限为1μg/mL,方法检出限的方法中,所配样品浓度为1g/mL,那么方法检出限为1μg/1g=1ppm;如果样品浓度为0.1g/mL,测方法检出限为1μg/0.1g=10ppm。Q:检测方法是气相色谱,想问下大家怎么确定检出限和线性范围,还有富集倍数又是如何得到?A:检出限是三倍的信噪比,线性范围可以先进一个标准品,看一下新响应值:峰面积或者峰高都可以,在进一个样品看看,初步估算一下样品的浓度,在确定范围。1.检出限 信噪比为3时你能出峰的位置,你只有不停地往下试,知道信噪比低于3,你就...
发布时间: 2019 - 07 - 16
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检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。仪器检出限   指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。方法检出限   方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的...
发布时间: 2019 - 07 - 16
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将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。      内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。      对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。      对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。      举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。...
发布时间: 2019 - 07 - 16
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