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制备总 α 放射性标准源技术方法(三)

发布日期: 2018-11-06
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(3)溶解碳酸钙与闪烁液的兼容性 碳酸钙易溶解于盐酸,而放射性标准溶液也呈 酸性,并且 3 种闪烁液对酸都有很大的溶解度,为承 载溶解后的碳酸钙提供了条件。 分别使用 U–G LLT,U–G AB,Insta-Gel Plus 3 种型号的闪烁液同时进行以下试验:

 ①取 5 mL 闪烁液到 20 mL 测量瓶中,测量瓶 选择透明玻璃瓶;

 ②编号为 Y1,Y3 和 Y5 的测量瓶,不加碳酸钙 粉末,直接补充闪烁液到 15 mL ; 

③编号为 Y2,Y4 和 Y6 的测量瓶,分别加入 1 g 碳酸钙,取 6 mol/L 盐酸溶液,缓慢加入测量瓶 中,使碳酸钙与盐酸充分反应,直至碳酸钙完全溶 解,观察溶液体系,如果混合物均匀透明,则表明兼 容性好; 

④编号为 Y2,Y4 和 Y6 的测量瓶,补充闪烁液 到最佳测量体积 15 mL ;

 ⑤在溶解碳酸钙的样品中和没有溶解碳酸钙 的样品中分别加入同量放射性标准溶液,比较放射 性活度。 将所有样品在测量前于闪烁计数测量条件下 放置最少 2 h[13] ,在此时间内闪烁样品保持稳定是 完成测量的必备条件。试验结果见表 7。

制备总 α 放射性标准源技术方法(三)


    使用盐酸溶解碳酸钙,可以得到兼容的澄清溶 液体系,还可提高样品的放射性比活度,提高测量效 率。同时碳酸钙溶解到闪烁液中,并没有产生化学 淬灭和颜色淬灭,这是溶解兼容方案的最佳结果。3 种型号闪烁液表现结果基本一致,其中 U–G AB 在 没有加入盐酸时效率明显低于另两种闪烁液,U–G LLT 效率最高。

    综上所述,焦磷酸钠虽然可以与闪烁液形成稳 定的兼容体系,但淬灭严重,无法得到准确的测量结 果,不适合作为悬浮剂进行添加。闪烁液对酸有很 好的兼容性,使用盐酸溶解碳酸钙不但可以解决碳酸钙粉末沉积问题,还可提高测量效率,避免淬灭效 应,得到兼容性好的测量样品。 

(4)待测样品源短期稳定性

    使用 FAM140109(15)~FAM140109(19) 样品源 进行稳定性试验,样品源被保存在 5~10℃温度下避 光环境中,在 30 d 内进行稳定性考查,测量结果见 表 8。由表 8 可知,30 d 内测定结果的相对标准偏 差小于 2.0%,表明样品源短期稳定性良好。

制备总 α 放射性标准源技术方法(三)


5.1.2 定值结果

    借助于 Tti-Carb3100TR 液闪仪和 U–G LLT 闪 烁液完成总 α 放射性标准物质测量,测量结果见表 9。由表 9 可知,总 α 放射性标准源平均放射性活 度为 9.45 Bq/g,样品多次测量的相对标准偏差为 2.4%,表明样品的稳定性和测量结果的重复性均较 好,能量效率为 100%。

制备总 α 放射性标准源技术方法(三)


5.1.3 定值结果不确定度 

    定值结果包括标准值和总不确定度两部分[14] 。 总 α 放射性标准源放射性活度标准值的测量不确 定度由标准值定值试验不确定度、均匀性检验不确 定度和稳定性检验不确定度组成。各不确定度分 量见表 10。合成不确定度 uc=2.8%,扩展不确定度 U=5.6%(k=2)。

制备总 α 放射性标准源技术方法(三)


5.2 锗 γ 能谱法验证 

   高纯锗 γ 能谱仪是 γ 射线能谱分析的重要设 备[15] ,对于能量范围在 59~3 000 keV 的 γ 射线已 经建立了成熟的活度计算方法[12] ,对标准物质 LSC 方法测量结果进行检验,结果可靠。锗 γ 能谱仪的能量效率刻度曲线见图 1。

制备总 α 放射性标准源技术方法(三)

使用锗 γ 谱仪测量结果为 9.75 Bq/g,与 LSC 测量结果偏差为 3.0%。


6 结语 

   制得的总 α 放射性标准源经过均匀性和稳定 性检验,结果表明该标准源符合标准物质制备要求, 具有可复制性,高模拟性,具备申报国家一级标准物 质条件。特性量值定值结果为 9.45 Bq/g,扩展不 确定度为 5.6 %(k=2)。使用 γ 能谱仪对 LSC 测量 结果进行验证,二者偏差 3.0%。


摘自:<<化学分析计量>>


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