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研制岩藻黄质标准样品技术方法(二)

发布日期: 2018-11-06
浏览次数: 41

2.2 均匀性试验 

   标准样品的均匀性检验是标准样品研制过程 中不可缺少的程序,因此在对样品进行分装后,对岩 藻黄质标准样品进行纯度均匀性检验,均匀性检验 结果与方差分析结果分别见表 3、表 4。

研制岩藻黄质标准样品技术方法(二)

2.3 稳定性试验 

   取本标准样品,模拟上市包装,在温度为 –18℃ 的条件下放置 24 个月,分别于 0,6,12,18,24 个月 取样,按稳定性重点考察项目检测,试验结果见表 5。根据 GB/T 15000–2008《标准样品工作导则 (3) 标准样品定值的一般原则和统计方法》的要求,采用直线模型作为经验模型,对长期稳定性获得的数 据进行分析。

研制岩藻黄质标准样品技术方法(二)

研制岩藻黄质标准样品技术方法(二)


2.4 定值结果及其不确定度评定

    岩藻黄质的检测有 HPLC–UV 法[10] 、紫外分光 光度法[11] 。但是尚无统一的国家标准或行业标准, 由于分光光度法灵敏度较低,且主要是检测一类物 质,而高效液相色谱法灵敏度较高,且具有较强的专 属性,因此采用高效液相色谱 – 紫外检测法[10] 进行 定值分析。

 2.4.1 定值结果

    本标准样品按照 GB/T 15000.3–2008 标准要 求,采用多个实验室协作定值,选择获得国家或部门 认可的具备资质的 8 家实验室进行样品定值。随机 抽取 8 瓶样品,每家实验室送 1 瓶,采用 HPLC–UV 法进行测定,应用面积归一法进行定值,定值结果见


研制岩藻黄质标准样品技术方法(二)


3 结语 

    研制了岩藻黄质标准样品,对其进行了均匀性 检验、稳定性考察,考察结果表明该标准样品符合标 准样品均匀性与稳定性的要求。研制的岩藻黄质标 准样品对岩藻黄质相关制剂等方面的测量和科学研 究提供了技术支撑和量值溯源保证。



摘自:<<化学分析计量>>


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