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使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)

发布日期: 2018-11-08
浏览次数: 16

    氨氮是指以游离氨 (NH3) 和铵离子 (NH4 + ) 形 式存在的氮。氨氮是水体中的营养素,可导致水富 营养化,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某 些水生生物有明显毒害作用[1] 。因此国家环保部 已将氨氮列入水环境污染控制的重要指标之一, “十二五”国民经济和社会发展规划纲要中明确提 出氨氮减排 10% 的目标。2015 年 4 月出台的《水 污染防治行动计划》中第八条明确提出加大对重点 流域污染物氨氮的整治计划。现行国标 GB 3838– 2002《地表水环境质量标准》中规定饮用水源地执 行表 1 中Ⅱ类标准限值为 0.5 mg/L,Ⅲ类标准限值 为 1.0 mg/L[2] ;GB8978–1996《污水综合排放标准》一级标准的最高允许排放浓度为 15 mg/L[3] 。鉴 于氨氮对生物体的危害,研究安全、高效、低耗的氨 氮 TNT( 测试联网 ) 试剂在水环境应急监测的应用, 提供可靠的分析技术支撑具有重要意义。

     水质氨氮的分析方法有纳氏试剂分光光度 法[4–7] 、水杨酸分光光度法[8–9] 、离子色谱法[10–11] 、毛 细管电泳法[12–13] 和离子选择电极法[14–15] 等。其中 离子色谱法、毛细管电泳法因分析成本高,干扰因素 多,离子选择电极法因测试灵敏度低均未在环境监测领域广泛应用;纳氏试剂分光光度法因测试线性 范围较宽,分析速度较快,设备运行成本较低,准确 度和灵敏度较高而被广泛使用,但纳氏试剂稳定性 差、毒性大且容易造成二次环境污染;水杨酸分光 光度法 (HJ 536–2009) 分析灵敏度高、试剂用量少, 相比而言是一种经济环保型分析方法,但显色时间 较长,线性范围小不能满足环境复杂水样的分析测 试需求。氨氮 TNT 试剂可以弥补现有分析试剂的 不足,以水杨酸法为分析原理,避免汞盐和苯酚试剂 的使用,通过调整水杨酸试剂、碱性亚硝基铁氰酸盐 的含量配制满足氨氮浓度为 0.015~47 mg/L 之间 测试需求的反应试剂,并整合于 TNT 管中,避免污 染、稳定性好、携带方便。选择饮用水源地、黑臭河 道及污水监控区域的水环境应急监测样品作为研究 对象,分别应用纳氏试剂国标法、氨氮 TNT 试剂水 杨酸法进行分析测试,运用 F 检验、t 检验统计分析 结果的差异性;以有证标准物质进行同步验证,分 析 TNT 氨氮试剂的实际应用意义。 

1 实验部分

 1.1 化学反应原理 

氨的化合物先与次氯酸盐反应生成一氯胺 (NH2Cl),一氯胺与水杨酸盐反应生成 5- 氨基水杨 酸,在亚硝基铁氰酸盐的催化作用下,5- 氨基水杨 酸盐被氧化成水杨酸靛酯 ( 蓝色化合物 ),蓝色化合 物在过量的亚硝基铁氰酸盐试剂 ( 黄色溶液 ) 环境 中显绿色,溶液颜色与样品中氨氮浓度呈正比。

 1.2 主要仪器与试剂

    可见分光光度计:DR3900 型 ( 美国哈希公司 ), TU1900 型 ( 北京普析通用仪器有限公司 ) ; 氨氮标准储备液:ρ(NH3–N)=500 mg/L,环境 保护部标准样品研究所; 氨氮标准使用液:ρ(NH3–N)=10.0 mg/L,准确 移取 10.00 mL 氨氮标准储备液,用纯水稀释定容于 500 mL 容量瓶中,摇匀; 纳氏试剂:四碘汞酸钾溶液,天津化学试剂厂; 氨氮 TNT 试剂:二氯异氰尿酸钠 10%~20%, 亚硝基铁氰化钠 10%~20%,水杨酸钠 1%~10%,氢 氧化钠 1.0%~5.0%,试剂型号与氨氮测量范围见表 1,美国哈希公司; 有证氨氮标准样品:编号与标准值见表 2,国家 环保部标准物质研究中心; 实验用水:25℃下,电阻率为 18.2 MΩ · cm 的 纯水。

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)


1.3 分析测试过程 

   将待测样品机械混匀后,根据氨氮低、中、高浓 度范围的 TNT 试剂选择不同取样量,TNT830 为低 浓度分析试剂时,准确移取水样 5.00 mL ;TNT831 为中间浓度分析试剂时,准确移取水样 0.50 mL ; TNT832 为高浓度分析试剂时,准确移取水样 0.20 mL。将瓶盖的封口膜轻轻撕去,倒扣于瓶口旋紧后, 180 度振摇试剂瓶,待盖中固体粉末完全溶解后静 置 15 min,然后继续振摇 3~5 次,于可见分光光度 计中自动识别试剂条形码,选择相应的波长并进行 比色,读取 3~5 次测定结果均值显示于屏幕中,自 动记录氨氮的质量浓度结果 ( 超出试剂分析量程的 读数为红色 )。


摘自:<<化学分析计量>>


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