氨氮是指以游离氨 (NH3) 和铵离子 (NH4
+
) 形
式存在的氮。氨氮是水体中的营养素,可导致水富
营养化,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某
些水生生物有明显毒害作用[1]
。因此国家环保部
已将氨氮列入水环境污染控制的重要指标之一,
“十二五”国民经济和社会发展规划纲要中明确提
出氨氮减排 10% 的目标。2015 年 4 月出台的《水
污染防治行动计划》中第八条明确提出加大对重点
流域污染物氨氮的整治计划。现行国标 GB 3838–
2002《地表水环境质量标准》中规定饮用水源地执
行表 1 中Ⅱ类标准限值为 0.5 mg/L,Ⅲ类标准限值
为 1.0 mg/L[2]
;GB8978–1996《污水综合排放标准》一级标准的最高允许排放浓度为 15 mg/L[3]
。鉴
于氨氮对生物体的危害,研究安全、高效、低耗的氨
氮 TNT( 测试联网 ) 试剂在水环境应急监测的应用,
提供可靠的分析技术支撑具有重要意义。
水质氨氮的分析方法有纳氏试剂分光光度
法[4–7]
、水杨酸分光光度法[8–9]
、离子色谱法[10–11]
、毛
细管电泳法[12–13]
和离子选择电极法[14–15]
等。其中
离子色谱法、毛细管电泳法因分析成本高,干扰因素
多,离子选择电极法因测试灵敏度低均未在环境监测领域广泛应用;纳氏试剂分光光度法因测试线性
范围较宽,分析速度较快,设备运行成本较低,准确
度和灵敏度较高而被广泛使用,但纳氏试剂稳定性
差、毒性大且容易造成二次环境污染;水杨酸分光
光度法 (HJ 536–2009) 分析灵敏度高、试剂用量少,
相比而言是一种经济环保型分析方法,但显色时间
较长,线性范围小不能满足环境复杂水样的分析测
试需求。氨氮 TNT 试剂可以弥补现有分析试剂的
不足,以水杨酸法为分析原理,避免汞盐和苯酚试剂
的使用,通过调整水杨酸试剂、碱性亚硝基铁氰酸盐
的含量配制满足氨氮浓度为 0.015~47 mg/L 之间
测试需求的反应试剂,并整合于 TNT 管中,避免污
染、稳定性好、携带方便。选择饮用水源地、黑臭河
道及污水监控区域的水环境应急监测样品作为研究
对象,分别应用纳氏试剂国标法、氨氮 TNT 试剂水
杨酸法进行分析测试,运用 F 检验、t 检验统计分析
结果的差异性;以有证标准物质进行同步验证,分
析 TNT 氨氮试剂的实际应用意义。
1 实验部分
1.1 化学反应原理
氨的化合物先与次氯酸盐反应生成一氯胺
(NH2Cl),一氯胺与水杨酸盐反应生成 5- 氨基水杨
酸,在亚硝基铁氰酸盐的催化作用下,5- 氨基水杨
酸盐被氧化成水杨酸靛酯 ( 蓝色化合物 ),蓝色化合
物在过量的亚硝基铁氰酸盐试剂 ( 黄色溶液 ) 环境
中显绿色,溶液颜色与样品中氨氮浓度呈正比。
1.2 主要仪器与试剂
可见分光光度计:DR3900 型 ( 美国哈希公司 ),
TU1900 型 ( 北京普析通用仪器有限公司 ) ;
氨氮标准储备液:ρ(NH3–N)=500 mg/L,环境
保护部标准样品研究所;
氨氮标准使用液:ρ(NH3–N)=10.0 mg/L,准确
移取 10.00 mL 氨氮标准储备液,用纯水稀释定容于
500 mL 容量瓶中,摇匀;
纳氏试剂:四碘汞酸钾溶液,天津化学试剂厂;
氨氮 TNT 试剂:二氯异氰尿酸钠 10%~20%,
亚硝基铁氰化钠 10%~20%,水杨酸钠 1%~10%,氢
氧化钠 1.0%~5.0%,试剂型号与氨氮测量范围见表
1,美国哈希公司;
有证氨氮标准样品:编号与标准值见表 2,国家
环保部标准物质研究中心;
实验用水:25℃下,电阻率为 18.2 MΩ · cm 的
纯水。
![使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一) 使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)]()
1.3 分析测试过程
将待测样品机械混匀后,根据氨氮低、中、高浓
度范围的 TNT 试剂选择不同取样量,TNT830 为低
浓度分析试剂时,准确移取水样 5.00 mL ;TNT831
为中间浓度分析试剂时,准确移取水样 0.50 mL ;
TNT832 为高浓度分析试剂时,准确移取水样 0.20
mL。将瓶盖的封口膜轻轻撕去,倒扣于瓶口旋紧后,
180 度振摇试剂瓶,待盖中固体粉末完全溶解后静
置 15 min,然后继续振摇 3~5 次,于可见分光光度
计中自动识别试剂条形码,选择相应的波长并进行
比色,读取 3~5 次测定结果均值显示于屏幕中,自
动记录氨氮的质量浓度结果 ( 超出试剂分析量程的
读数为红色 )。
摘自:<<化学分析计量>>
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