使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用（一）

    氨氮是指以游离氨 (NH3) 和铵离子 (NH4 + ) 形 式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富 营养化，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某 些水生生物有明显毒害作用［1］ 。因此国家环保部 已将氨氮列入水环境污染控制的重要指标之一， “十二五”国民经济和社会发展规划纲要中明确提 出氨氮减排 10% 的目标。2015 年 4 月出台的《水 污染防治行动计划》中第八条明确提出加大对重点 流域污染物氨氮的整治计划。现行国标 GB 3838– 2002《地表水环境质量标准》中规定饮用水源地执 行表 1 中Ⅱ类标准限值为 0.5 mg／L，Ⅲ类标准限值 为 1.0 mg／L［2］ ；GB8978–1996《污水综合排放标准》一级标准的最高允许排放浓度为 15 mg／L［3］ 。鉴 于氨氮对生物体的危害，研究安全、高效、低耗的氨 氮 TNT( 测试联网 ) 试剂在水环境应急监测的应用， 提供可靠的分析技术支撑具有重要意义。

     水质氨氮的分析方法有纳氏试剂分光光度 法［4–7］ 、水杨酸分光光度法［8–9］ 、离子色谱法［10–11］ 、毛 细管电泳法［12–13］ 和离子选择电极法［14–15］ 等。其中 离子色谱法、毛细管电泳法因分析成本高，干扰因素 多，离子选择电极法因测试灵敏度低均未在环境监测领域广泛应用；纳氏试剂分光光度法因测试线性 范围较宽，分析速度较快，设备运行成本较低，准确 度和灵敏度较高而被广泛使用，但纳氏试剂稳定性 差、毒性大且容易造成二次环境污染；水杨酸分光 光度法 (HJ 536–2009) 分析灵敏度高、试剂用量少， 相比而言是一种经济环保型分析方法，但显色时间 较长，线性范围小不能满足环境复杂水样的分析测 试需求。氨氮 TNT 试剂可以弥补现有分析试剂的 不足，以水杨酸法为分析原理，避免汞盐和苯酚试剂 的使用，通过调整水杨酸试剂、碱性亚硝基铁氰酸盐 的含量配制满足氨氮浓度为 0.015～47 mg／L 之间 测试需求的反应试剂，并整合于 TNT 管中，避免污 染、稳定性好、携带方便。选择饮用水源地、黑臭河 道及污水监控区域的水环境应急监测样品作为研究 对象，分别应用纳氏试剂国标法、氨氮 TNT 试剂水 杨酸法进行分析测试，运用 F 检验、t 检验统计分析 结果的差异性；以有证标准物质进行同步验证，分 析 TNT 氨氮试剂的实际应用意义。 

1 实验部分

 1．1 化学反应原理 

氨的化合物先与次氯酸盐反应生成一氯胺 (NH2Cl)，一氯胺与水杨酸盐反应生成 5- 氨基水杨 酸，在亚硝基铁氰酸盐的催化作用下，5- 氨基水杨 酸盐被氧化成水杨酸靛酯 ( 蓝色化合物 )，蓝色化合 物在过量的亚硝基铁氰酸盐试剂 ( 黄色溶液 ) 环境 中显绿色，溶液颜色与样品中氨氮浓度呈正比。

 1．2 主要仪器与试剂

    可见分光光度计：DR3900 型 ( 美国哈希公司 )， TU1900 型 ( 北京普析通用仪器有限公司 ) ； 氨氮标准储备液：ρ(NH3–N)=500 mg／L，环境 保护部标准样品研究所； 氨氮标准使用液：ρ(NH3–N)=10.0 mg／L，准确 移取 10.00 mL 氨氮标准储备液，用纯水稀释定容于 500 mL 容量瓶中，摇匀； 纳氏试剂：四碘汞酸钾溶液，天津化学试剂厂； 氨氮 TNT 试剂：二氯异氰尿酸钠 10%～20%， 亚硝基铁氰化钠 10%～20%，水杨酸钠 1%～10%，氢 氧化钠 1.0%～5.0%，试剂型号与氨氮测量范围见表 1，美国哈希公司； 有证氨氮标准样品：编号与标准值见表 2，国家 环保部标准物质研究中心； 实验用水：25℃下，电阻率为 18.2 MΩ · cm 的 纯水。

1．3 分析测试过程 

   将待测样品机械混匀后，根据氨氮低、中、高浓 度范围的 TNT 试剂选择不同取样量，TNT830 为低 浓度分析试剂时，准确移取水样 5.00 mL ；TNT831 为中间浓度分析试剂时，准确移取水样 0.50 mL ； TNT832 为高浓度分析试剂时，准确移取水样 0.20 mL。将瓶盖的封口膜轻轻撕去，倒扣于瓶口旋紧后， 180 度振摇试剂瓶，待盖中固体粉末完全溶解后静 置 15 min，然后继续振摇 3～5 次，于可见分光光度 计中自动识别试剂条形码，选择相应的波长并进行 比色，读取 3～5 次测定结果均值显示于屏幕中，自 动记录氨氮的质量浓度结果 ( 超出试剂分析量程的 读数为红色 )。

摘自：<<化学分析计量>>

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