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使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(二)

发布日期: 2018-11-08
浏览次数: 12

2 结果与讨论 

2.1 检出限测试、分析时间和物料消耗比较 

   准确移取 ρ(NH3–N)=10.0 mg/L 的氨氮标准使 用液 20.00 mL 于 2 000 mL 容量瓶中,用纯水定容 至标线,制得 ρ(NH3–N)=0.100 mg/L 的低浓度空白 加标样品,分别应用国标纳氏试剂法、TNT 试剂水 杨酸法平行测定 7 次,计算标准偏差 s,方法检出限 MDL=t(0.99,n-1)×s [16] ,查表得 n=7 时,t=3.143,统计 结果见表 3。

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)

    由表 3 可知,TNT 试剂水杨酸法测得的检出限 为 0.015 mg/L,低于纳氏试剂国标法的检出限。此 外,两种方法在物料消耗、分析耗时方面均存在较大 的差异,纳氏试剂国标法消耗样品总体积约为 1 800 mL,试剂总用量约为 100 mL,产生废液约 2 500 mL,总分析时间约为 3 h ;TNT 试剂水杨酸法消耗 样品总体积约 50 mL,产生废液不足 100 mL,总分 析耗时约 0.5 h,试剂独立包装,安全便携,废液集中回收。因此 TNT 试剂水杨酸法测定氨氮灵敏度高, 废弃物料少,使用安全环保,分析效率高。


2.2 水样测试比较 

   选择饮用水源地、黑臭河道及污水监控区域的水环境应急监测案例样品作为研究对象,分别应用 纳氏试剂国标法、哈希氨氮TNT试剂(14024~14189 批次 ) 水杨酸法进行 6 次平行测试和加标试验,结 果见表 4。

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)


 表 4 可 知,3 类 应 急 案 例 水 样 应 用 TNT试剂水杨酸法测定氨氮结果的相对标准偏差为2.0%~4.7%,加标回收率范围为 92%~108% ;纳氏试剂国标法测定氨氮结果的相对标准偏差为3.9%~6.1%,加标回收率范围为 90%~110%。依据F 检验法检验[10]数值间的精密度差异,按照公式F 计 算 =S 大2/S 小2 计 算 以 上 6 组 数 值 的 F 计 算 在1.03~2.63 范围内,经查表,f=n–1=5,95% 置信度的F 表值为 5.05,因此 F 计算


2.3 标准样品测试

    对 4 种质量浓度水平的有证氨氮标准样品,应用 TNT 氨氮试剂水杨酸法进行同步 6 次平行测定,结果见表 5。由表 5 可知,4 种有证标准样品平行6 次测定结果的相对标准偏差为 2.4%~3.0%,测试结果平均值均满足证书合格要求,与标准值的相对误差 (RE) 为 –1.1%~2.5%。根据公式计算以上 4组数值 t 计算值在 0.41~1.07 之间,f=n–1=6,P=95%置信度的 t 表值为 2.57[17],因此 t 计算

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)


3 结语 

    经 F 检验、t 检验证实应用氨氮 TNT 试剂测定 3 类应急案例样品结果的精密度和准确度与纳氏试 剂国标法无显著性差异;4 种有证标准样品测试结 果与标准值无显著性差异。氨氮 TNT 试剂水杨酸 法测定水质氨氮的方法具有线性范围宽、干扰因素 少、重现性好、准确度和灵敏度高等优点,同时具备 操作便捷、设备便携、试剂污染量小、分析效率高等 优势,能够满足饮用水源地、黑臭河道及污水监控预 警区域等水环境氨氮样品的测试需求。目前,氨氮 TNT 试剂的应用成本正在逐步降低,试剂的配方和 保存条件正在优化,通过广泛的应用研究和推广,可加快国内氨氮应急监测快速试剂的研发。


摘自:<<化学分析计量>>


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