国家标准物质网-国家标准物质中心商城 — 产品目录有国内标准物质和进口标准品!!
手机访问
手机官网
关注微信
关注我们微信公众号
购物车图片 购物车 ( )
找产品 找资料
.. 技术文档

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(二)

发布日期: 2018-11-08
浏览次数: 10

2 结果与讨论 

2.1 检出限测试、分析时间和物料消耗比较 

   准确移取 ρ(NH3–N)=10.0 mg/L 的氨氮标准使 用液 20.00 mL 于 2 000 mL 容量瓶中,用纯水定容 至标线,制得 ρ(NH3–N)=0.100 mg/L 的低浓度空白 加标样品,分别应用国标纳氏试剂法、TNT 试剂水 杨酸法平行测定 7 次,计算标准偏差 s,方法检出限 MDL=t(0.99,n-1)×s [16] ,查表得 n=7 时,t=3.143,统计 结果见表 3。

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)

    由表 3 可知,TNT 试剂水杨酸法测得的检出限 为 0.015 mg/L,低于纳氏试剂国标法的检出限。此 外,两种方法在物料消耗、分析耗时方面均存在较大 的差异,纳氏试剂国标法消耗样品总体积约为 1 800 mL,试剂总用量约为 100 mL,产生废液约 2 500 mL,总分析时间约为 3 h ;TNT 试剂水杨酸法消耗 样品总体积约 50 mL,产生废液不足 100 mL,总分 析耗时约 0.5 h,试剂独立包装,安全便携,废液集中回收。因此 TNT 试剂水杨酸法测定氨氮灵敏度高, 废弃物料少,使用安全环保,分析效率高。


2.2 水样测试比较 

   选择饮用水源地、黑臭河道及污水监控区域的水环境应急监测案例样品作为研究对象,分别应用 纳氏试剂国标法、哈希氨氮TNT试剂(14024~14189 批次 ) 水杨酸法进行 6 次平行测试和加标试验,结 果见表 4。

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)


 表 4 可 知,3 类 应 急 案 例 水 样 应 用 TNT试剂水杨酸法测定氨氮结果的相对标准偏差为2.0%~4.7%,加标回收率范围为 92%~108% ;纳氏试剂国标法测定氨氮结果的相对标准偏差为3.9%~6.1%,加标回收率范围为 90%~110%。依据F 检验法检验[10]数值间的精密度差异,按照公式F 计 算 =S 大2/S 小2 计 算 以 上 6 组 数 值 的 F 计 算 在1.03~2.63 范围内,经查表,f=n–1=5,95% 置信度的F 表值为 5.05,因此 F 计算


2.3 标准样品测试

    对 4 种质量浓度水平的有证氨氮标准样品,应用 TNT 氨氮试剂水杨酸法进行同步 6 次平行测定,结果见表 5。由表 5 可知,4 种有证标准样品平行6 次测定结果的相对标准偏差为 2.4%~3.0%,测试结果平均值均满足证书合格要求,与标准值的相对误差 (RE) 为 –1.1%~2.5%。根据公式计算以上 4组数值 t 计算值在 0.41~1.07 之间,f=n–1=6,P=95%置信度的 t 表值为 2.57[17],因此 t 计算

使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)


3 结语 

    经 F 检验、t 检验证实应用氨氮 TNT 试剂测定 3 类应急案例样品结果的精密度和准确度与纳氏试 剂国标法无显著性差异;4 种有证标准样品测试结 果与标准值无显著性差异。氨氮 TNT 试剂水杨酸 法测定水质氨氮的方法具有线性范围宽、干扰因素 少、重现性好、准确度和灵敏度高等优点,同时具备 操作便捷、设备便携、试剂污染量小、分析效率高等 优势,能够满足饮用水源地、黑臭河道及污水监控预 警区域等水环境氨氮样品的测试需求。目前,氨氮 TNT 试剂的应用成本正在逐步降低,试剂的配方和 保存条件正在优化,通过广泛的应用研究和推广,可加快国内氨氮应急监测快速试剂的研发。


摘自:<<化学分析计量>>


版权声明:

国家标准物质商城转载作品均注明出处,是出于传递更多信息之目的(非营利性),并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。如转载作品侵犯作者署名权,或有其他诸如版权、知识产权等方面的伤害,并非本网故意为之,在接到相关权利人通知后将立即加以更正或删除。


  • 相关推荐
  • 点击次数: 1
    2018 - 12 - 19
    2.2 均匀性试验    均匀性检验按照标准样品工作导则 GB/T15000.3–2008[14]第 7 章均匀性研究的要求进行测定。随机抽取 15 个样品,分别从每瓶样品中各称取3 份,每份 1.0 mg,用甲醇溶解并稀释至质量浓度约为 20 μg/mL,按照 1.4.1 色谱条件进行测定,检测数据用方差分析法进行计算,均匀性检验以及统计结果见表 3、表 4。2.3 稳定性检验   标准样品的稳定性是用来描述标准样品的特征值随时间的变化情况,以确定其储存条件及有效期。为了考察岩藻黄醇的稳定性,取研制的标准样品按照市售包装进行分装,于 –18℃条件下放置 12个月,分别于 0,3,6,9,12 个月的月末随机抽取 3个样品。按照 1.4.1 色谱条件进行测定,通过待测样品纯度的变化情况考察其稳定性。根据 GB/T15000–2008[14]的要求对稳定性检测数据进行分析,结果见表 5。2.4 定值结果及其不确定度评定      岩 藻 黄 醇 的 检 测 方 法 参 考 岩 藻 黄 质[12]的HPLC–DAD 法。2.4.1 定值结果按照 GB/T 15000.3–2008 标准要求,选择具备检测资质的 8 家实验室协作实验定值。随机抽取岩藻黄醇样品 16 瓶,每个定值实验室送 2 瓶,采用HPLC–DAD 法进行测定,用峰面积归一法计算纯度,结果见表 6。根据表 6 数据计算得岩藻黄醇标准样品的特性标准值(纯度)为 99.35%。2.4.2 定值结果的不确定度评定研制的标准样品特性标准值的测量不确定度由定值实验的不确定度、均匀性检验引入的不确定度和稳定性检验引入的不确定度组成。(1)定值实验引入的不确定度:ux= 0.21% (2)均匀性检验引入的不确定度:ubb= 0....
  • 点击次数: 0
    2018 - 12 - 19
    岩藻黄醇是岩藻黄质经酶解脱去一个乙酰基的代谢产物,其结构与岩藻黄质类似,在其刚性全反式长链的两端分别有一个化学性质活泼的 5,6- 环氧及非饱和丙二烯键结构,由于特殊的环氧及丙二烯键结构,它具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等多种生物活性[1–9]。近年来研究表明,岩藻黄质经口服在小鼠体内可被消化道酶转化为岩藻黄醇而被吸收,即岩藻黄质生物活性主要通过岩藻黄醇而发挥功效。另有研究表明,岩藻黄醇的体外抗肿瘤活性甚至强于岩藻黄质[10–13]。近年来科学家们对岩藻黄质及其相关代谢产物的生物学活性开展了广泛研究,这两种化合物的生物活性及代谢转化己成为当今海洋药物研究与开发的热点。在岩藻黄醇类药物研发、生产及销售过程中,需要标准样品对产品质量进行控制,但由于衍生化以及纯化技术难度高等问题,目前国内尚无岩藻黄醇标准样品。笔者通过酶解岩藻黄质,硅胶柱层析及制备液相色谱分离纯化制得高纯岩藻黄醇,根据 GB/T 15000.3–2008[14]研制了岩藻黄醇标准样品,为岩藻黄质及岩藻黄醇相关研究与应用开发提供重要的指标性成分。1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂    高效液相色谱仪:LC–2010AD 型,日本岛津公司;红外光谱仪:Nicolet Ftir-670 型,美国赛默飞世尔科技公司;高分辨质谱仪:Lct PremierTM XE 型,美国沃特世科技公司;电子分析天平:AL104 型,瑞士梅特勒 – 托利多公司;纯水机:Milli-Q 型,美国 Millipore 公司;甲醇:色谱纯,德国默克公司;实验用水由纯水机制得。 1.2 岩藻黄醇标准样品的制备    以岩藻黄质为原料,经脂肪酶酶解反应,获得岩藻黄醇酶解产物,将产物离心后,用乙醇对沉淀提取 3 次,合并提取液,浓缩后得到岩藻黄醇提取浸膏。以硅胶柱层析对浸膏...
  • 点击次数: 9
    2018 - 12 - 05
    2.4 定值结果 2.4.1 质量平衡法定值结果 (1)液相色谱 – 面积归一化法测定含量。由于葫芦巴碱的极性较大,在普通 C18 色谱柱上的保留较弱,出峰时间较早,因此采用了 Waters SpherisorbNH2 氨基色谱柱,将氨丙基与硅胶键合作为填料,提高了亲水性,可促进葫芦巴碱在色谱柱上的保留。色谱条件:流动相为甲醇 – 水(45∶55);进样量:10μL ;流量:0.4 mL/min ;柱温:30℃;检测波长:265 nm。葫芦巴碱的液相色谱图如图 3 所示。(2)采用卡尔费休库伦法测定了水分含量,顶空气相色谱法测定了挥发性杂质含量,ICP–MS 测定了无机元素含量等,结果如表 1 所示,质量平衡法测定的葫芦巴碱纯度测定值为 99.365%。2.4.2 核磁定量法定值结果    葫芦巴碱定量核磁氢谱图见图 4。     根据尼泊金内酯和葫芦巴碱在氢谱中的化学位移,选择了尼泊金内酯化学位移 δ 1.29 和葫芦巴碱化学位移 δ 9.49 处的氢作为定量的目标峰。5 次测 定 的 结 果 分 别 为 99.242%,99.256%,99.214%,99.301%,99.265%,平均值为 99.254%,相对标准偏差为 0.03%。2.4.3 定值结果      质量平衡法和核磁定量法的纯度测定值分别为 99.365% 和 99.254%,葫芦巴碱的定值结果为(99.365%+99.254%)/2=99.31%。 2.5 不确定度评定     葫芦巴碱定值不确定度 uCRM 由标准物质定值引入的不确定度 uchar、均匀性引入的不确定度 ubb、长期稳定性引入的不确定度 ults 和短期稳定性引入的不确定度 usts ...
  • 点击次数: 11
    2018 - 12 - 05
    葫芦巴碱是豆科植物葫芦巴中的提取物,广泛存在于咖啡、紫茉莉根、大豆种子以及火麻仁等中药材中[1–4]。葫芦巴碱具有治疗肾脏和小腹冷虚、驱寒止痛的药效[5]。相关研究表明,葫芦巴碱还具有降血糖、抗癌和和护肝等活性功能[6–8]。基于葫芦巴碱的相关生物活性,目前大量的文献报道主要集中于不同植物中葫芦巴碱含量的测定。含量测定的准确性不仅与所使用的仪器有关,还与其使用的标准物质密切相关。目前我国还没有能够对分析检测结果进行量值溯源的葫芦巴碱有证标准物质以及相关的葫芦巴碱标准物质研究报道。      纯度标准物质对于农业检测、化学分析等具有十分重要的意义,可直接连接国际基本单位与特性量值。目前,对于纯度标准物质的定值方法常用的主要有质量平衡法、示差量热扫描法和定量核磁法等[9–11]。笔者以葫芦巴碱为研究对象,分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的定值方法对葫芦巴碱进行定值,考察其均匀性与稳定性,对其不确定度进行评定,研制了葫芦巴碱纯度标准物质。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     高 效 液 相 色 谱 仪:Alliance 2695e 型,美 国Waters 公司;制备液相色谱仪:P270 Ⅱ型,大连依利特公司;Spherisorb NH2 氨基色谱柱:250 mm×4.0 mm,5 μm,美国 Waters 公司;卡尔费休水分滴定仪:TOLEDO DL39 型,瑞士Mettler Toledo 公司;热重分析仪:Pyris1 TGA 型,美国 Perkin Elmer公司;核磁共振谱仪:AVANCE Ⅲ 600 MHz 型,美国Bruker 公司;电子分析天平:AE–100 型,瑞士 Mettler Toledo公司;红外光谱仪:NICOLET NEXUS 470...
  • 点击次数: 3
    2018 - 11 - 28
    2.3 稳定性检验     为了评价标准物质的稳定性,在贮存期间对标准物质进行定期抽样测定。在每一次抽样测量过程中,用气相色谱仪测试样品中甲烷的含量,并控制环境条件尽可能一致,使测量结果之间的差异着重反映物质变化所引起的差异。根据标准物质研制技术规范[9–14]的要求,基于先密后疏的原则,对研制的氮中甲烷气体标准物质进行了8.6个月的稳定性检验。检验结果见表 4~ 表 6。     参考文献 [12–13],计算直线斜率、截距、标准偏差、不确定度,表 4~ 表 6 数据统计结果见表 7。由表 7 可知,; ; b1 < t0.95,6 · s(β1),表明该氮中甲烷气体标准物质的浓度在检测期间没有显著变化,即在 8.6个月内其特征量值是稳定的。   2.4 定值结果及定值不确定度    参考已有研究[1,8–9],用称量法定值。混合气中各组分 k 的摩尔分数 xk 可由式 (2) 计算:     根据式 (2) 计算可得,配制的氮中甲烷气体标准物质标准值为 10.0~1.00×103 μmol/mol。     标准物质的合成标准确定度包括定值过程引入的不确定度、标准物质均匀性引入的不确定度和标准物质稳定性引入的不确定度。经计算得氮中甲烷气体标准物质的相对扩展不确定度见表 8,取最大值作为该标准物质的相对扩展不确定度,即Urel=1.64% ≈ 2%。由表 8 可知,长期稳定性和均匀性引入的不确定度是合成标准不确定度的主要影响因素,由配制过程引入的不确定度最小。与高浓度氮中甲烷气体标准物质相比,本方法测定低浓度氮中甲烷气体标准物质的重复性较大,这是影响该氮中甲烷气体标准物质最终均匀性和稳定性较大不...
  • 点击次数: 6
    2018 - 11 - 28
    甲烷是一种常见的易燃易爆气体,是重要的温室气体,同时也是煤矿瓦斯的主要成分[1–7]。伴随国家对安全防护和环境保护工作的日益重视,空气中甲烷气体浓度的检测越来越重要。目前可燃气体检测报警器广泛应用于甲烷暴露的检测和报警。据不完全统计,仅山东省的可燃气体报警器就有 6 000余台,需要用到大量的甲烷气体标准物质对其量值进行溯源。基于国家标准物质资源共享平台,目前国内已有氮中甲烷气体有证标准物质约 130 种。然而山东省内已有的氮中甲烷气体有证标准物质存在浓度覆盖范围不够宽,不确定度较大等因素,在实际应用中受到一些限制。山东省人民政府“关于贯彻落实《计量发展规划 (2013–2020 年 )》的实施意见”中明确指出,要加快开展环境、安全防护检测领域标准物质的研制和生产,完善标准物质量传溯源体系。笔者选取合适的标准物质候选物,基于相关 研 究 和 技 术 规 范[8–16],制 备 了 10.0~1.00×103μmol/mol 的氮中甲烷气体标准物质 (Urel=2%,k=2)。标准物质包装形式为 8 L 铝合金气瓶,充满压力为 10 MPa,有效期为 6 个月,可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     气相色谱仪:(1)GC–9560 型,上海华爱色谱分析技术有限公司;(2)GC–2001 型,腾海仪器分析有限公司;(3)ZD– Ⅱ氧化锆型,上海化工研究院仪表厂;电 子 天 平:MSE14202S–OCE–DO 型,量 程 为14 200 g,分辨力为 0.01 g,德国赛多利斯集团;微量水分仪:USI–1L 型,成都仪器厂;甲 烷 纯 度 气 体 标 准 物 质:纯 度 为 99.99%(Urel=0.01%,k=2),编号为 GBW(E) 06004...
客服咨询热线:
020-87684186
服务时间:工作日 8:30—17:30
邮编:330520
  • 商城公众号

  • 商城移动网站

  • “扫一扫”关注我们,更多活动惊喜等着你!
    Copyright ©2017 广州分析测试中心科力技术开发公司
    犀牛云提供企业云服务