2 结果与讨论
2.1 检出限测试、分析时间和物料消耗比较
准确移取 ρ(NH3–N)=10.0 mg/L 的氨氮标准使
用液 20.00 mL 于 2 000 mL 容量瓶中,用纯水定容
至标线,制得 ρ(NH3–N)=0.100 mg/L 的低浓度空白
加标样品,分别应用国标纳氏试剂法、TNT 试剂水
杨酸法平行测定 7 次,计算标准偏差 s,方法检出限
MDL=t(0.99,n-1)×s
[16]
,查表得 n=7 时,t=3.143,统计
结果见表 3。
![使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一) 使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)]()
由表 3 可知,TNT 试剂水杨酸法测得的检出限
为 0.015 mg/L,低于纳氏试剂国标法的检出限。此
外,两种方法在物料消耗、分析耗时方面均存在较大
的差异,纳氏试剂国标法消耗样品总体积约为 1 800
mL,试剂总用量约为 100 mL,产生废液约 2 500
mL,总分析时间约为 3 h ;TNT 试剂水杨酸法消耗
样品总体积约 50 mL,产生废液不足 100 mL,总分
析耗时约 0.5 h,试剂独立包装,安全便携,废液集中回收。因此 TNT 试剂水杨酸法测定氨氮灵敏度高,
废弃物料少,使用安全环保,分析效率高。
2.2 水样测试比较
选择饮用水源地、黑臭河道及污水监控区域的水环境应急监测案例样品作为研究对象,分别应用
纳氏试剂国标法、哈希氨氮TNT试剂(14024~14189
批次 ) 水杨酸法进行 6 次平行测试和加标试验,结
果见表 4。
![使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一) 使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)]()
表 4 可 知,3 类 应 急 案 例 水 样 应 用 TNT试剂水杨酸法测定氨氮结果的相对标准偏差为2.0%~4.7%,加标回收率范围为 92%~108% ;纳氏试剂国标法测定氨氮结果的相对标准偏差为3.9%~6.1%,加标回收率范围为 90%~110%。依据F 检验法检验[10]数值间的精密度差异,按照公式F 计 算 =S 大2/S 小2 计 算 以 上 6 组 数 值 的 F 计 算 在1.03~2.63 范围内,经查表,f=n–1=5,95% 置信度的F 表值为 5.05,因此 F 计算
2.3 标准样品测试
对 4 种质量浓度水平的有证氨氮标准样品,应用 TNT 氨氮试剂水杨酸法进行同步 6 次平行测定,结果见表 5。由表 5 可知,4 种有证标准样品平行6 次测定结果的相对标准偏差为 2.4%~3.0%,测试结果平均值均满足证书合格要求,与标准值的相对误差 (RE) 为 –1.1%~2.5%。根据公式计算以上 4组数值 t 计算值在 0.41~1.07 之间,f=n–1=6,P=95%置信度的 t 表值为 2.57[17],因此 t 计算
![使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一) 使用氨氮 TNT 试剂在水环境应急监测中的作用(一)]()
3 结语
经 F 检验、t 检验证实应用氨氮 TNT 试剂测定
3 类应急案例样品结果的精密度和准确度与纳氏试
剂国标法无显著性差异;4 种有证标准样品测试结
果与标准值无显著性差异。氨氮 TNT 试剂水杨酸
法测定水质氨氮的方法具有线性范围宽、干扰因素
少、重现性好、准确度和灵敏度高等优点,同时具备
操作便捷、设备便携、试剂污染量小、分析效率高等
优势,能够满足饮用水源地、黑臭河道及污水监控预
警区域等水环境氨氮样品的测试需求。目前,氨氮
TNT 试剂的应用成本正在逐步降低,试剂的配方和
保存条件正在优化,通过广泛的应用研究和推广,可加快国内氨氮应急监测快速试剂的研发。
摘自:<<化学分析计量>>
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