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研制水中亚硝酸根离子标准物质技术方法(二)

发布日期: 2019-01-14
浏览次数: 23

2.2.2 水分的测定

     按照 1.3.2 方法测定亚硝酸钠溶液中的水分,得 水分含量为 0.018%,相对标准偏差为 0.003%。 


2.2.3 阳离子的测定

      按照 1.3.2 方法测定 10.0 mg/mL 亚硝酸钠储 备溶液中 28 种金属阳离子的含量。结果表明,钙含 量为 32 μg/g,钾含量为 60 μg/g,镁含量为 2.6 μg/g,其它杂质均未检出,因此杂质金属阳离子总 含量约为 0.009%。

2.2.4 杂质扣除法对亚硝酸钠纯度的测定结果

     将 2.2.1,2.2.2,2.2.3 中得到的阴离子、水分、阳 离子的含量值代入公式 (1) 中计算得亚硝酸钠的纯 度为 99.87%。


 2.2.5 杂质扣除法测定亚硝酸钠纯度不确定度分析 

    亚硝酸钠纯度定值的不确定度 u1' 主要包括离 子色谱法测定阴离子引入的不确定度,水分测定引 入的不确定度及 ICP–AES 法测定金属阳离子引入 的不确定度。 

    离子色谱法测定阴离子引入的相对标准不确 定度见表 3。其中测量重复性引入的不确定度来源 于表 2 ;储备溶液引入的不确定度可由标准物质证 书得到;稀释倍数引入的不确定度包括 1 mL 移液 管和 10 mL 容量瓶引入的不确定度;线性关系引入 的不确定度包括线性的截距、斜率和稀释引入的不 确定度;天平称量引入的不确定度可由天平检定证 书得出。表 3 中亚硝酸钠中 Cl – ,SO4 2– ,NO3 – 含量 测定引入的相对标准不确定度互不相关,合成得离 子色谱法测定阴离子引入的相对标准不确定度为 u11=0.079 7%。

研制水中亚硝酸根离子标准物质技术方法(二)


水分含量为 0.018%,其测定结果的相对标准偏 差为 0.003%,则水分测定引入的相对标准不确定度 u12=0.003%。 重金属阳离子总含量为 0.009%,含量很低, 可直接作为金属阳离子含量测定引入的相对标准 不确定度 u13,按均匀分布考虑得 u13=0.009%/ 3 =0.007%。 将上述各不确定度合成得杂质扣除法纯度测 定引入的相对合成标准不确定度:研制水中亚硝酸根离子标准物质技术方法(二)


2.3 DSC 法纯度定值结果

 2.3.1 DSC 法测定结果 

       精密称取 6 份不同质量的亚硝酸钠样品,在 1.2.2 工作条件下进行测定,测定结果见表 4。由表 4 可知,测定结果的相对标准偏差为 0.03%,表明 DSC 法具有良好的精密度,亚硝酸钠纯度的平均值 为 99.86%。

研制水中亚硝酸根离子标准物质技术方法(二)


2.3.2 DSC 法测定纯度的不确定度分析 DSC 法测定纯度的不确定度 u2' 来源主要包括: 

(1)样品称量过程中,天平称量误差引入的相 对标准不确定度为 0.004 4%。 

(2)仪器的温度误差所产生的相对标准不确定 度为 0.000 311%。

(3)仪器的摩尔熔融热误差引入的相对标准不 确定度为 0.002 60%。 

(4)用国家标准物质校准仪器确定分析软件引 入的相对标准不确定度为 0.006%。 

(5)选取不同峰上下限纯度的分析结果不同, 引入的不确定度也不同。经统计得不同峰上下限纯 度引入的相对标准不确定度为 0.05%。 将上述各不确定度分量合成得 DSC 法测定纯 度引入的相对标准不确定度:u2'=0.06%。


2.5 均匀性检验 从分装样品中随机抽取 16 瓶,用离子色谱法测 定亚硝酸钠的色谱峰面积,将研制的水中亚硝酸根 离子标准物质稀释 5 倍体积后进行测试。以食品检 测用亚硝酸钠标准物质为外标物,利用外标法进行 均匀性检验,结果见表 5 和表 6。

研制水中亚硝酸根离子标准物质技术方法(二)

3 结语 

    采用重量 – 容量法配制水中亚硝酸根离子标 准物质,标称值为 1 000 mg/L,相对扩展不确定度 U=1%(k=2)。该标准物质均匀性良好,有效期为 12 个月,可用于亚硝酸根离子的分析检测、检测方法评 价与仪器校准。


摘自:<<化学分析计量>>


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