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研制特种铸造铝合金光谱分析用标准物质技术方法(一)

发布日期: 2019-01-14
浏览次数: 21

    铝合金具有密度低、强度高、加工性能好等特 点,在高科技领域中占据着重要地位。为实现铝合 金材料的特殊性能,研制了各种新型铸造铝合金材 料,如 Pb,Bi 含量较高的特种铝合金材料。为控制 材料的质量,需要相应的标准物质。国内外现有的 光谱标准物质合金元素范围均不能覆盖该类材料的元素含量,无法实现对该类材料进行快速准确的成 分分析。为了解决 Pb,Bi 含量较高的特种铸造铝 合金材料量值溯源难题,确保该类铸造铝合金材料 化学分析结果准确一致,笔者研制了一套特种铸造 铝合金光谱分析用标准物质。本套标准物质的研 制依据 JJF 1006–1994 [1] ,GB/T 15000 [2]和 YB/T082–1996 [3] 的要求进行。


1 成分设计 

    采用全元素系统设计法,设计了能覆盖特种铸 造铝合金材料各元素含量范围的标准物质;设计的 各元素含量呈均匀梯度分布,确保每个元素有效梯 度点在 4 点以上,合金元素总和基本保持一致。


 2 熔炼与铸造工艺 

    根据设计的成分,选用国产二号 (A00) 铝锭、 高纯铝、中间合金 Al–Si,Al–Fe,Al–Cu 及 Mg,Pb, Bi,Zn 等金属作为原材料进行熔炼与铸造[4–8] 。烘 炉后,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化。待 炉中金属全熔化后,加入纯金属。在熔炼过程中, 根据实际情况和各元素合金化理论,对个别元素设 计成分进行了调整。在熔炼过程中,采用小型天然 气炉,严格按照特定的工艺制度进行操作,每套标 准物质投料 200 kg,经炉前分析,进行成分调整及 断口检验,直至合格后再进行铸造。除了采用半连 续铸造机,玻璃丝布过滤、石墨漏斗分配金属、热顶 铸造等先进技术外,采用增加扩散熔炼时间、变质 技术和回炉精炼等新工艺。这些措施保证了标准 物质铸锭的质量,按规程搅拌、扒渣、测温和取样分 析。根据分析结果,先调整 Si,Fe,Cu,Zn 等 4 种 元素,再调整 Mg,最后调整 Pb 和 Bi。待全部元素 均合格后,加入适量 Al–10% Sr 变质处理,20 min 后进行铸造。最后用水冷式半连续铸造法铸成 Φ162 mm 的圆锭。 


3 均匀性检验 

3.1 标准物质铸锭检验 为了确保标准物质的质量,对制备的标准物质 铸锭进行了初验,初验包括金相组织检验和铸锭偏 析检验。 

3.1.1 铸锭金相组织检验 通过金相试片低倍检验,未见铸锭组织有气 孔、疏松和夹杂等缺陷。 

3.1.2 铸锭成分偏析检验 铸锭质量检验取样部位见图 1,成分偏析检验[9] 取点位置见图 2。 径向检验[9] ( 达威特检验 ) :若 R/s>dα · n,则 径向有偏析;若 R/s ≤ dα · n,则径向无偏析。其中 R 为极差;s 为标准偏差;dα·n 为统计常数 ( 这里取 dα·n=2.753)。 纵向偏析检验[3] (t 检验 ) :若 t0 > tα · ν,则纵向 有偏析;若 t0 ≤ tα·ν,则纵向无偏析。t0 按式 (1) 计算:

研制特种铸造铝合金光谱分析用标准物质技术方法(一)


3.2 标准物质均匀性检验 

     经检验合格的标准物质铸锭需要进行均匀化 处理、车皮和挤压加工,最后锯成 Φ55×30 mm 的 圆柱状光谱标准物质并打上印记。 按照 JJF 1006 的抽样数要求,随机抽取 16 块标 准样品试样,用 ARL–3460 光电直读光谱仪进行测 定,每块试样测试 3 次,每个元素得到 3×16 个数据, 将测试结果用单因素方差分析法统计检验,若统计值 F 小于临界值 F0.05(15,32),说明样品成分是均匀的[6] ,查 表可知,F0.05(15,32) =1.99,均匀性检验结果见表 1。由表 1 可知,该套标准物质均匀性良好。

研制特种铸造铝合金光谱分析用标准物质技术方法(一)


摘自:<<化学分析计量>>


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