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微波三步提取测定土壤中砷形态研究方法(二)

发布日期: 2019-01-15
浏览次数: 40

2 结果与讨论

 2.1 砷形态提取效率 

    砷的提取效率是评价土壤中砷形态提取方法的 基础指标,如果提取效率过低则无法真实反映土壤中 的砷形态分布。采用 1 mol/L 磷酸 –0.5 mol/L 抗坏 血酸混合提取剂,三步微波提取对砷形态的提取效率 见表 2。

微波三步提取测定土壤中砷形态研究方法(二)

     由 表 2 可 知,S2,S4,S8,S9,S10,S11,S12, S13 8 个土壤样品在第一步提取中提取效率便超 过了 90%,提取效率分别为 94.0%,101.6%,94.3%, 99.4%,92.5%,98.9%,100.5%,99.9% ;S3,S5,S6 3 个土壤样品在第二步累积提取效率超过 90%,累积 提取效率分别为 95.8%,98.9%,95.3% ;S1,S7 土壤 样品三步总提取效率分别为 77.3%,86.0%,未达到 90% 的标准。VAN 等[21]用 0.2 mol/L 的草酸、0.2 mol/L 的柠檬酸、0.2 mol/L 草酸 –0.1 mol/L 抗坏 血酸混合剂以及 0.2 mol/L 柠檬酸 –0.1 mol/L 抗 坏血酸混合提取剂提取土壤中砷,提取效率分别为 65.0%,28.0%,80.0%,42.0%。LEE 等[22] 用浓度均为 0.1 mol/L 的草酸、抗坏血酸以及草酸 – 抗坏血酸混 合提取剂在 pH 7 条件下提取土壤中的砷,提取效率 很低,分别为 5.9%,14.2%,45.1%。ALAM 等[23]用 浓度均为 1 mol/L 的盐酸、高氯酸、硝酸、硫酸和磷 酸洗涤土壤中的砷,提取率分别为 43.5%,30.1%,32.3%,82.1%,87.2%。本研究多数土壤样品中砷的 提取效率均大于 90%,可见用磷酸与抗坏血酸混合 提取剂微波三步提取,对土壤中砷的提取效率比其 它方法高很多,微波三步提取法是一种可行的土壤 砷形态提取方法,多步提取可增加提取效率。 

     砷的结合形态可分为非专性吸附态、专性吸附 态、无定形铁锰氧化物结合态、晶型铁锰氧化物结合 态和残渣态等[24–25] 。环江 4 个土壤样品中 3 个样 品的砷提取效率达 90%,可能由于,环江土壤中的 砷以结晶铁锰氧化态为主[26] ,该形态活性较强,易 于提取。会泽土壤中砷形态基本在第二步提取中达 标,该土壤样品中砷的残渣态平均为 72.9%[27] ,赋 存形态较为稳定,故较难在第一步提取中达标。石 门地区土壤受土法炼制砒霜及其产生的大气沉降污 染影响,砷在土壤中的活性较强,导致此处的污染土 壤砷形态提取效率较高。


2.2 砷形态标准曲线与检出限 

    使 用 1 000 mg/L 的 As(III) 和 As(V) 标 准 溶 液等比例稀释,配制成 0,8,20,40,100 μg /L 的 As(III) 和 As(V) 混合溶液作为标准工作溶液,分别 测定,绘制标准曲线。不同浓度的砷标准溶液的荧 光强度见图 1。

微波三步提取测定土壤中砷形态研究方法(二)


    由图 1 可知,As(III) 和 As(V) 的峰形很好,在 8 min 内两种砷形态可以得到很好地分离,且没有拖 尾现象。分别以 As(III) 和 As(V) 的色谱峰面积 (X ) 为横坐标,砷的质量浓度 (Y ) 为纵坐标拟合标准曲 线,以信噪比 (S/N) ≥ 3 时计算各目标砷形态的检 出限,线性方程、相关系数、线性范围与检出限列于 表 3。由表 3 可知,As(III) 和 As(V) 标准曲线的相 关系数 r 2 分别为 0.996 和 0.999,检出限分别为 0.11 μg/L 和 0.72 μg/L,均能满足砷形态分析要求。

微波三步提取测定土壤中砷形态研究方法(二)


3 结语 

    以 1 mol/L 磷酸 –0.5 mol/L 抗坏血酸作为 提取剂,用三步微波提取法提取土壤中的 As(III) 和 As(V),绝大部分砷提取效率大于 90%。用高效液相 色谱 – 原子荧光法测定 As(III) 和 As(V) 的含量,测 量结果的精密度和准确度良好,检出限满足分析要 求。大部分土壤中砷形态以 As(V) 为主,As(III) 含 量较低。


摘自:<<化学分析计量>>


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