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测定茶叶中的有机酸(二)

发布日期: 2019-06-06
浏览次数: 29

2 结果与讨论 

2.1 色谱条件的选择 

      IonPac AS11 HC 色谱柱在测定实际样品中的 有机酸方面具有较大的优势,在 KOH 溶液梯度淋 洗条件下,能够同时分离几十种常见的无机阴离子 和有机酸。针对茶叶样品中存在的有机酸种类,优 化了KOH溶液淋洗条件,低浓度KOH溶液能使F– 、 乳酸和乙酸得到较好的分离。考察了不同的梯度条 件对戊酸、己酸、苹果酸、草酸等分离的影响,选择 了最优的色谱条件。在此条件下茶叶中常见的有机 酸得到了很好的分离,F– ,Cl– ,NO3 – ,SO4 2– 和 PO4 3– 均对 9 种有机酸无干扰。图 1、图 2 分别为加入 F– , Cl– 等干扰后有机酸标准样品和茶叶样品的离子色

测定茶叶中的有机酸(二)

2.2 ASE 条件选择 

2.2.1 萃取溶剂 

    有机酸极性较强,据文献报道常采用极性较强 的溶剂(如水、甲醇、乙醇等)进行提取。实验分别 采用水、甲醇、乙醇作为萃取剂,对茶叶中的有机酸 进行萃取。结果表明,采用水作为提取液时,对各 种有机酸的萃取效果较好,且有机酸色谱峰峰形良 好,无杂质干扰。 


2.2.2 萃取温度 

     温度是影响萃取效率的最重要的参数之一。实 验考察了 4 种不同温度(60,80,100,120℃)对 9 种 有机酸提取率的影响。结果表明,80℃时,9 种有机 酸的提取效果最佳,加标回收率为 93.4%~99.2%。 2.2.3 静态萃取时间和循环次数 以 5 min 为静态萃取时间,考察循环次数对 9 种有机酸萃取率的影响,对同一样品进行 3 次单循 环萃取。结果表明,2 次萃取循环能够完全萃取茶 叶中的有机酸,5 min 静态萃取时间较为合适。


 2.3 工作曲线和检出限 

      将 1 000 μg/mL 有机酸混合标准溶液逐级稀 释,配制成 0.50,1.0,2.0,5.0,10.0 μg/mL 的系列 有机酸混合标准工作溶液,在 1.3 色谱条件下进行 测定。以峰面积 Y 对有机酸质量浓度 X(μg/mL)进行线性回归。9 种有机酸的线性关系良好,r 2 均 大于 0.999。在 1.3 条件下,以信噪比等于 3 计算检 出限,9 种有机酸的检出限范围为 0.009~0.160 μg /mL,线性回归方程及检出限见表 2。

测定茶叶中的有机酸(二)

2.4 回收率和精密度试验 

     称取 0.5 g 茶叶样品 3 份,加入混合标样,以 ASE 提取,进行离子色谱分析,结果见表 3。9 种有 机酸的加标回收率为 93.4%~99.2%,相对标准偏差 为 1.4%~4.1%。由此可见,该方法的精密度和准确 度较高。

测定茶叶中的有机酸(二)


2.3 ASE 提取与回流提取、超声波提取的比较 

      回流提取和超声波提取为提取有机酸的传 统方法,实验对 ASE 提取、回流提取和超声波提 取进行了比较。回流提取:称取 0.5 g 样品,加入 100 mL 水,于沸水浴中回流提取 2 h,过滤,定容, 过 0.45 μm 过滤膜,待 IC 分析。超声提取:称取 0.5 g 样品,加入 50 mL 水中,于超声波清洗仪上 超声提取 1 h,过滤,定容,过 0.45μm 过滤膜,待IC 分析。实验结果表明,回流提取和超声提取对各 种有机酸的提取效率接近,但平行样品之间测定结 果的相对标准偏差(3.7%~8.2%)波动较大;ASE 对有机酸的提取率高于回流提取及超声提取 10% 左右,且稳定性更好,测定结果的相对标准偏差为 1.4%~4.1%。


2.4 样品测定 

      选取 5 种不同茶叶的样品,按 1.2 萃取条件进 行萃取,在 1.3 色谱条件进行测定,实验结果列于表 4。

测定茶叶中的有机酸(二)


3 结语 

      采用 ASE 对茶叶中的 9 种有机酸进行提取,然 后采用 IC 进行分离分析,用电导检测法检测,该方 法操作简单、快速,重现性好、回收率高,可用于茶叶 样品中有机酸的快速测定,并且具有较高的实用价 值。


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