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工业废水中溶解态有机物分析方法研究(一)

发布日期: 2019-06-06
浏览次数: 27

       工业废水中有机物种类繁多,成分复杂,含量 相差很大,其中大部分有机物是以悬浮态的形式存 在,有效分离废水中悬浮态物质就能除去大部分有 机物,而溶解态有机物的去除成为处理有机物的 关键[1] 。废水中溶解态有机物常规指标如 COD、 BOD、TOC 等基本参数过于笼统,对废水中溶解态 有机物定性和定量描述对于废水深度处理工艺的选 择,净化机制分析有着至关重要的意义。 

       气质联用法已经成为国际上先进的有机物分 析方法,气质联用具有灵敏的全扫描功能,可以分 析多种类型的有机化合物。目前已有这方面的研 究,但是大多数只侧重于具有标准物质的有机物分 析[2–4] 。笔者采用液 – 液萃取废水样品,萃取物用 GC–MS 进行定性鉴定,内标法定量,通过试验优化 了萃取条件。该方法提高了水体中半挥发性有机污 染物的监测效率,对保护水环境具有重要的意义。


1 实验部分

 1.1 主要仪器与试剂 

    气质联用仪:GCMS–QP2010Plus 型,日本岛津 Shimadzu 公司; 旋转蒸发仪:Heidolph 4000 型,德国 Heidolph公司; 氮吹仪:N-evapTM112 型,美国 Organomation 公司; 真空抽滤装置:北京华尔博科技有限公司; 玻璃纤维滤膜:0.45 μm,天津市东绿环保公 司; 铝箔纸:150℃烘烤 2 h ; 二氯甲烷:色谱纯,美国 Tedia 公司; 氯化钠:优级纯,450℃加热 4 h,天津塘沽试剂 厂; 无水硫酸钠:优级纯,ASE 提取以去除可能的 干扰物,然后在 450℃下纯化 4 h,保存在具塞玻璃 瓶中,北京国药试剂厂; 盐酸溶液:分析纯,配制成体积比 1∶1 的盐酸 水溶液,北京化工厂; 氢氧化钠溶液:分析纯,配制成 10 mol/L 的水溶液,北京国药试剂厂; 菲 -d10 标准溶液:1000μg/mL,美国 Accustandard公司; 空白试剂水:水中干扰物浓度低于目标化合物 的检出限。


1.2 样品处理 

    水样采集后现场通过 0.45 μm 石英纤维滤膜 抽滤,过滤液收集于棕色玻璃瓶中,并加入氯化汞作 保存剂,用于水相有机物分析,用高温烘过的铝箔纸 包覆瓶塞,并密封。 取 1 L 过滤液加入到 2 L 分液漏斗中,加入 15 g NaCl 后摇匀。加入 20 μL 替代物、30 mL 二 氯甲烷,液液萃取振荡 100 次,静置 5 min,收集有 机相。重复上述萃取 2 次,合并萃取物,用盐酸溶液 调节至 pH>11,重复上述萃取,合并萃取物;用氢氧 化钠溶液调节至 pH<2,重复上述萃取,合并萃取物。 向收集瓶中加入无水硫酸钠脱水。旋转蒸发浓缩, 氮吹浓缩,定容至 1 mL。 


1.3 气相色谱 – 质谱条件 

(1)气相色谱条件 色谱柱:DB–5MS 柱(60 m×0.32 mm,0.25 μm); 进样口温度:300℃;进样模式:不分流;柱流速:1.01 mL/min ;柱压:29.2 kPa ;程序升温条件:45℃保 持 1 min,以 45℃/min 升到 130℃,以 12℃/min 升到 180℃,以 7℃/min 升到 240℃,以 12℃/min 升到 320℃;进样量:1.0 μL。 

(2)质谱条件 离子源温度:250℃;传输温度:290℃;溶剂切 换时间:2 min ;质谱离子源:电子轰击源 (EI) ;质 谱调谐物:十氟三苯基膦 (DFTPP) ;电子能量:70 eV ; 扫 描 质 量 范 围 (m/z) :40~500 amu ;扫 描 方 式: Scan 模式。 数据采集与处理系统:GC–MS solution 化学工 作站,日本岛津(Shimadzu)公司。 


1.4 定性定量分析 

定性分析:样品定性通过 NIST 质谱谱库检索, 定性原则:(1)谱库中主要离子的相对强度应与样 品质谱图中一致;(2)主要离子的相对强度相差不 超过 ±20% ;(3)谱库中存在的分子离子也应在样 品谱库中存在;(4)对于谱库中不存在,但在样品谱 图中存在的离子应加以检查,以确认是否有背景污 染或是存在共同洗脱的化合物[2] 。 定量分析:样品定量分析方法用菲 -d10 内标法。每个样品中加入内标的量一定,由待测化合物 和内标的峰面积之比得到各化合物的相对参考浓度[5] , 待测化合物的浓度 c 按式(1)计算。

工业废水中溶解态有机物分析方法研究(一)

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