国家标准物质网-国家标准物质中心商城 — 产品目录有国内标准物质和进口标准品!!
手机访问
手机官网
关注微信
关注我们微信公众号
购物车图片 购物车 ( )
找产品 找资料
.. 技术文档

工业废水中溶解态有机物分析方法研究(二)

发布日期: 2019-06-06
浏览次数: 29

2 结果与讨论 

2.1 液液萃取条件优化

2.1.1 萃取次数和萃取时间对回收率的影响 

       参考 EPA8270D 分析方法[6] ,采用二氯甲烷作 为萃取溶剂,用 30 mL 萃取剂对每个 pH 值范围的 样品溶液分别萃取 3 次并合并萃取液,经分析得回 收率分别为 71.2%,96.6%,96.8%。由此可见萃取 2 次回收率就可以达到要求。因此实验究选择每个 pH 范围萃取 2 次。 对于乳化严重的废水,静置分层时间较长,选 取静置时间对于取得良好的回收率非常关键。振荡 后分别选择 1,2,3,4,5,6 min 作为静置分层时间, 得到的回收率分别为 71.2%,78.6%,85.4%,94.6%, 98.2%,93.1%,静置 5 min 回收率即可达到分析准 确度的要求。因此实验选择 5 min 作为静置分层分 析时间。 

2.1.2 无机盐对回收率的影响 

       在液液萃取过程中,容易发生乳化现象,尤其 是碱性萃取时,应采取有效的破乳措施。本实验采 用加入无机盐氯化钠的方法破乳,破坏液体表面 张力使两相分离。分别向水样中加入 0,5,10,15, 20 g 氯化钠,分析结果表明,随着氯化钠用量的增 加,回收率逐步提高,分别为 78.2%,85.6%,88.4%, 96.6%,96.8%。 因 此 实 验 选 择 氯 化 钠 加 入 量为 15 g。


 2.3 精密度、回收率及检出限 

        实验采用经过二氯甲烷萃取后的水样作为空 白水样,然后加入 20 μL 菲 -d10,进行全过程加标 回收率试验,试验结果见表 1。由表 1 可知,加标 回收率范围在 91.1%~103% 之间,平均回收率为 97.3%,相对标准偏差不大于 5%。 6 次空白加标回收试验结果的标准偏差为 s=0.004 6 mg/L,按照公式 L=tn-1,0.95s 计算检出限,其中自由度为 5,单侧 99%置信区间的 t 值为 3.132, 经计算得到该方法检出限为 0.014 mg/L。


2.4 样品测定 

      用该方法对某厂污水处理进出口污水中有机 物进行了定性、定量分析,液相色谱图分别如图 1、 图 2 所示。该污水中主要检出有机物为 2,4'- 联吡 啶、2,2'- 联吡啶、2,4- 二炔 -1,6- 己二醇,结果列于 表 2。从表 2 中可以看出 3 种有机物经过污水处理 后浓度显著降低,处理效率均高于 97% 以上,去除 效果显著。

工业废水中溶解态有机物分析方法研究(二)


3 结论 

      利用液液萃取 – 气质联用法对水样中溶解态 有机物进行测定,建立了溶解态有机物的监测方 法。采用 NIST 标准谱库定性,内标法定量 , 优化 了萃取条件。结果表明,该法分析时间短,准确度与精密度高,易于操作,为工业废水溶解态有机 物分析提供了一种快速、简便、高效的检测方法。


  • 相关推荐
  • 点击次数: 2
    2019 - 09 - 18
    目录:1、确定购买标准物质/标准品需求级别。2、实验时使用的浓度。3、标准物质的生产单位和产地。4、标准物质储存方法和时间。一、确定购买标准物质/标准品需求级别。  国家标准物质分一级标准物质和二级标准物质,它们的等级不同,使用范围和准确度也有所不同。便捷的区别可以通过编号来判定,一般二级标准物质编号含有(E),而一级标准物质没有,以下为具体的区别:  一级标准物质(国家级),用权威方法或用二种以上不同原理的标准方法以及其他准确可靠的方法定值。1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下,用多个实 验室以同种准确可靠的方法定值;2.准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内;3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平;4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。  二级标准物质(部门级),是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,满足一般测量的需要。1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值;2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要;3.稳定性在半年以上,或能满足实际测量的需要;4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。     二、实验时使用的浓度        国家标准物质的产品非常多,世界上的种类一共汇总50万种左右,而且每年的还在增加归纳中,标准物质使用范围非常广泛,可以用于环境检测、质量审核、人员考核、司法鉴定等等途径,为社会活动提供准确的标准参考样。标准物质使用时分有多种的浓度,常用的标液有:100ug/ml ,1000ug/ml,10000ug/ml等浓度,实验人员可以通过这些浓度的标液进行稀释,得到自己需求的实验浓度。标准样品一般...
  • 点击次数: 4
    2019 - 09 - 10
    《分析测试学报》是由广东省科学院主管,广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物,为中文核心期刊(月刊),2018年影响因子为1.156,在全国化学类38种核心刊物中排名第6。《分析测试学报》之“精选论文推送”活动,旨在与大家分享分析测试领域的前沿研究成果和发现,启发科研工作思路,挖掘学术文献价值,让好文章被更多受众学习和借鉴。 第7期精选论文之二: 基于TdTase的纳米界面信号放大策略对恩诺沙星的检测恩诺沙星(Enrofloxacin, ENR)是一种人工合成的氟喹诺酮类抗菌药物,已被广泛应用于各种动物感染性疾病的预防和治疗。然而ENR的大量使用,造成其在动物源食品中的过多残留,并通过食物链传递对人体造成了严重的毒副作用。因此,ENR的高效、便捷性检测对养殖领域的合理用药,以及保证食品安全、人体健康等方面有着重要的现实意义。ENR的传统检测方法(如高效液相色谱等)仍存在样品前处理复杂、仪器昂贵、耗时久等缺点,这促使各种基于新兴材料和技术的ENR检测方法不断涌现。 纳米生物技术的兴起和发展成为其中最受瞩目的前沿领域。纳米材料(如纳米金等)具有功能性的表面、良好的生物相容性、较低的毒性等特殊性质,可与寡核苷酸链、蛋白质等组装。其结合适配体(Aptamer)构建的适体传感器已被广泛应用于各种分析检测。在实际应用中,为了满足需要常结合信号放大技术以进一步提升适体生物传感器的检测灵敏度。聚合酶链式反应(Polymerase chain reaction, PCR)、滚环放大技术(Rolling circle amplification, RCA)及环介导等温扩增技术(Loop-mediated isothermal amplification method, LAMP)是其中应用最为成熟的3种核酸...
  • 点击次数: 9
    2019 - 09 - 10
    《分析测试学报》是由广东省科学院主管,广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物,为中文核心期刊(月刊),2017年影响因子为1.382,在全国化学类38种核心刊物中排名第4。《分析测试学报》之“精选论文推送”活动,旨在与大家分享分析测试领域的前沿研究成果和发现,启发科研工作思路,挖掘学术文献价值,让好文章被更多受众学习和借鉴。 第7期精选论文之一:甲基膦酸嚬哪酯分子印迹聚合物的合成与识别特性研究 对疑似化学武器使用现场采集的样品进行准确分析鉴定,可为验证是否存在化学毒剂使用提供最有力证据。但残留的样品往往会随着时间和环境影响逐步分解和消失,因此对现场残存的超痕量样品及其降解产物的富集和提纯是成功完成分析鉴定任务的关键。目前使用的萃取和浓缩前处理手段,存在背景干扰大、富集倍数低等问题,给后续仪器分析造成困难,尤其在有大量化合物干扰、样品浓度极低的情况下,使用常规分析方法可能无法检出。分子印迹技术是一种高选择性识别技术,已被广泛应用于异构体和对映体的分离提纯、特定分子的传感识别、痕量组分的分离富集等诸多领域。 甲基膦酸嚬哪酯(O-Pinacolyl methylphosphonic acid,PMPA)是化学毒剂梭曼的降解产物,也是合成毒剂的前体,属于公约附表2B化学品,是化学毒剂检测中常见的物质。中国人民解放军军事科学院防化研究院赵冲林等以PMPA为研究对象,通过分析其特征官能团和电子云分布,从微观层面预测了PMPA分子与功能单体分子之间可能的相互作用,并采用核磁共振氢谱和红外光谱进行验证。通过预组装体系设计,分别合成出以甲基丙烯酸和丙烯酰胺为单体的两种PMPA分子印迹聚合物。研究发现,以丙烯酰胺为单体时可获得最大表观结合量Qmax(661 µg/g),以该分子印迹聚合物为对象进行吸附选择性...
  • 点击次数: 9
    2019 - 09 - 06
    基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)是近年发展起来的一种生物质谱,该技术通过检测微生物的蛋白质指纹图谱来鉴定微生物。靶板是MALDI-TOF MS的重要组成部分,用来承载待检测的样品和基质。靶板的使用材料以及制作工艺对质谱仪的性能有很大影响,目前市面上所用的靶板主要为可重复使用的不锈钢靶板。临床诊断对医疗器械和用具的清洁程度有很高的要求,例如尿检、血检等均使用一次性塑料管,非一次性的用具在使用之前也有一系列的消毒规范。不锈钢靶板最主要的缺点是每次使用完均需以丙酮等有机溶液清洗,过程繁琐且易有残留,会影响诊断的结果。一次性塑料靶板在MALDI-TOF MS中获得了较为广泛的应用,但该材料难以降解,使用后不易处理,因此,可抛弃的一次性靶板成为临床应用的发展方向。暨南大学李磊博士研究团队开发了一种应用于MALDI-TOF MS的纸基靶板,该靶板相比于普通钢靶板优点在于:(1)成本低且便于携带和运输;(2)使用完后可以直接更换,节省了清洗时间;(3)一次性使用,可以避免之前的残留物影响检测结果;(4)由于液体在纸上具有扩散性,只需少量的样品就可以扩散整个靶点,样品的消耗量少。与普通的塑料一次性靶板相比:(1)纸质靶板制作工艺更加简单,在实验室即可自行制备,随用随制,成本低廉;(2)用后焚毁不会对土壤或水环境造成污染。该团队通过实验对比了同种样品在纸基靶板与不锈钢靶板上检测时谱图的分辨率、灵敏度、重现性。结果显示,在700~3 000 Da范围内钢靶板分辨率最高为4 309(m/z 2 465),最低为3 155(m/z 757),纸基靶板分辨率最高为4 128(m/z 2 465),最低为2 484(m/z 757);在3 000~20 ...
  • 点击次数: 8
    2019 - 09 - 06
    氡(222 Rn)是唯一的气体放射性元素,普遍存在于人类生活和工作环境中,是室内放射性气体污染物的主要存在形式,也是空气环境中主要监测的物理污染物。放射性元素铀、镭、钍等衰变产生氡,含铀煤的燃烧和煤灰的堆放也可产生氡。在室内环境中,氡主要由建筑原料、装潢材料、居民用水以及化学燃料等介质扩散。氡及其衰变子体形成的气溶胶被人体吸入后,可蓄积在人体肺细胞组织和骨骼中,衰变过程产生的α粒子将会破坏细胞核中的 DNA分子,造成人体呼吸系统、血液系统疾病和细胞遗传学损伤。氡及其子体已经成为引发肺癌、白血病、皮肤病以及其他呼吸道疾病的重要元凶。现代人约有80%的时间在室内度过,氡污染引起的人类健康问题受到越来越多的关注。传统的放射性气体氡的检测方法,多以放射性射线为对象,运用核科学和物理学手段开展研究。通过α、β粒子或射线检测氡的累积浓度,方法复杂、费时,对环境和检测人员存在放射性污染。氡衰变形成稳定的子体铅只需约3.82 d,且衰变产生的子体铅210Pb非常稳定,其半衰期长达21年。南华大学吕昌银教授小组紧紧围绕“氡的稳定子体铅210Pb半衰期漫长”的核放射特点,认定210Pb是氡研究的一个稳定的化学指标,并根据铅的现代生物学检测最新进展,提出了功能化核酸适配体探针的氡辐射检测研究新方法——利用非标记荧光传感检测氡。他们以氡辐射的子体铅为目标检测物,并使用含0.2%醋酸吸收液的采样皿进行被动式采样。待氡进入采样皿后,衰变产生子体铅,随后在稀醋酸中转变形成铅离子。该研究发现,氡的子体铅诱导核酸适体T30695形成的G-四链体结构能与N-甲基卟啉二丙酸Ⅸ(NMM)荧光染料结合发出较强荧光,且荧光强度与Pb2+的浓度和氡累积辐射剂量浓度成正比。该法对铅的检出限为1.54×10-9 mol/L,对氡的检出限为1.07×104 Bq&#...
  • 点击次数: 12
    2019 - 08 - 27
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性卤代烃的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。附件:土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法(HJ 736-2015)
客服咨询热线:
020-87684186
服务时间:工作日 8:30—17:30
邮编:330520
  • 商城公众号

  • 商城移动网站

  • “扫一扫”关注我们,更多活动惊喜等着你!
    Copyright ©2017 广州分析测试中心科力技术开发公司
    犀牛云提供企业云服务