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测定黄酒中的甜蜜素技术方法(一)

发布日期: 2019-06-10
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        甜蜜素(Sodium Cyclamate)的化学名为环己基 氨基磺酸钠,是一种人工合成的水溶性、高甜度且价 格低廉的甜味剂。甜蜜素在我国广泛用于食品加工 行业,但其超量、超范围使用现象严重[1] 。过量摄入 甜蜜素有致癌、致畸、损害肾功能等副作用,目前日 本、美国、英国等 40 多个国家禁止将甜蜜素作为食 品甜味剂。根据 GB 2760–2011《食品添加剂使用卫 生标准》规定,甜蜜素不得用于除配制酒以外的酒 类中,而黄酒属于发酵酒,在禁用食品之列。黄酒是 我国出口的大宗酒类产品之一,其中出口黄酒有很 大部分销往日本市场,而日本已于 1969 年禁用甜蜜 素。为了保障国内外消费者的权益,建立黄酒中甜 蜜素准确、可靠的分析方法有着重要意义。 

         目前测定甜蜜素的方法主要有气相色谱法[2–4] 、 气质联用法[5–7] 、液相色谱法[8,9] 、离子色谱法等。其中常用的方法为在酸性条件下用亚硝酸钠将 甜蜜素衍生成环己基亚硝酸酯再供气相色谱测定, 如文献[2,3],但酒中固有的环己醇、环己基类化合 物会产生假阳性结果,该方法不适合酒类产品中甜 蜜素的检测;第 2 种常用的方法为在酸性条件下用 次氯酸钠将甜蜜素衍生成 N,N- 二氯代环己基胺再 供液相色谱或气质联用测定[5,8] ,该方法虽不会产生 第 1 种方法中的干扰,但笔者在几年的实际应用中 发现液相紫外法在衍生产物 N,N- 二氯代环己基胺 出峰处有杂质干扰,灵敏度较差,检出限高,且无法 进行阳性确证,气质联用法虽然能进行阳性确证,但 需要衍生化,操作繁琐,检测灵敏度不理想。


        近 年 来,有 不 少 LC–MS–MS 用 于 甜 蜜 素 检 测的报道,如文献[12–14],该方法无需衍生,检 测灵敏度高,但存在的问题是无样品前处理过程, LC–MS–MS 易受基质干扰而存在严重的离子抑制 效应,导致定量不准确;此外,较脏的样品极易引起 离子传输管污染,导致仪器维护频繁,所以在检测基 质复杂的样品时,这些方法的应用受到限制。 黄酒样品基质复杂,无法采用直接进样法分 析,笔者根据甜蜜素的结构特点,应用 Waters 弱阴 离子(WAX)交换小柱进行样品前处理,净化效果 好,弥补了上述方法的不足,适合复杂基体样品中甜 蜜素检测的前处理。 


1 实验部分 

1.1 主要仪器与试剂

      液相色谱 – 串联质谱仪:TSQ Quantum Acess 三重四极杆型,美国 Thermo Fisher 公司; 纯水发生器:Elix5 型,美国 Millipore 公司; 超纯水器:SYNERY 型,美国 Millipore 公司; 甜蜜素标准品:纯度 99%,德国 Dr. 公司; Oasis WAX 弱 阴 离 子 交 换 固 相 萃 取 小 柱: 60 mg/(3 mL),美国 Waters 公司,使用前分别用 3 mL 甲醇、3 mL 2%(体积分数)甲酸溶液预活化; 乙腈、甲醇、甲酸:色谱纯,美国 TEDIA 公司; 尼龙微孔过滤头:孔径 0.22 µm,北京振翔公司; 甜蜜素标准储备液:1 000 mg/L,准确称取 200 mg 标准品于 200 mL 容量瓶中,用超纯水定容 至刻度。使用时用超纯水稀释至合适的浓度。 实验用水为超纯水。 


1.2 仪器分析条件 

(1)液相色谱条件 色 谱 柱:Hypersil Gold C18 色 谱 柱(150 mm×2.1 mm,5 µm);柱温:25℃;流动相:0.1% 甲酸溶液 – 乙腈(体积比为 80︰20),等度洗脱;流速:200 µL/min ; 进样量:10 µL。 

(2)质谱条件 离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:负离 子扫描;检测方式:多反应监测(MRM);电喷雾电 压:3 000 V ;雾化气(高纯氮气):137 894 Pa ;辅 助气(高纯氮气):34 473 Pa ;碰撞气(高纯氩气): 0.2 Pa ;甜蜜素母离子:m/z 178.0,子离子 m/z 80.2 ;碰撞电压:27 V。 1.3 样品处理方法 取 1 mL 黄酒,用超纯水稀释至 25 mL,取 1 mL加入到已活化好的 WAX 小柱上,重力过柱,然后分 别用 3 mL 2%(体积分数)甲酸溶液、3 mL 甲醇淋 洗,真空抽干,用 3 mL 5%(体积分数)氨化甲醇洗 脱,洗脱液于 45℃水浴中氮吹至干,用 1.0 mL 超纯 水定容,过 0.22 µm 滤膜,滤液供液质联用分析。


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