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测定黄酒中的甜蜜素技术方法(二)

发布日期: 2019-06-10
浏览次数: 36

2 结果与讨论 

2.1 流动相条件的优化 

    比较了乙腈 – 水体系和乙腈 – 0.1% 甲酸体系, 发现乙腈 – 水作为流动相时,甜蜜素的离子化效率 很低,没有检测目标物峰,而在体系中加入 0.1% 的 甲酸后,离子化效率大大提高,质谱效应较好,检出 限满足要求。通常在电喷雾正离子模式下,化合物 母离子常为[M+H]+ ,为了提高离子化效率,需要 加入甲酸、乙酸等作供质子体,而本实验负离子模式 下化合物母离子为[M–Na]+ ,理论上无需加入甲酸 等,而实际发现不加入甲酸甜蜜素根本无法出峰,而 加入甲酸后则能获得很好的响应,在负离子模式下 测定其它母离子为[M–H]+ 的物质时也存在这一 现象。 

     实验考察了不同体积比的乙腈 – 0.1% 甲酸 体系对峰形的影响,分别在体积比 20︰80,30︰70, 50︰50 时采集谱图,由峰形对比发现随着乙腈含量 的增加,甜蜜素的峰形渐渐变差,这是由于甜蜜素 是完全离子化的溶于水的物质,随着流动相中有机 相的增加,互溶性变差,导致峰形变差。实验选择 乙腈 – 0.1% 甲酸体积比为 20︰80,等度洗脱,在该 条件下甜蜜素峰形和灵敏度较好。图 1 为 20 µg/L 的甜蜜素标准溶液的色谱图。

测定黄酒中的甜蜜素技术方法(二)

2.2 定容液的选择 

     实验发现,用流动相定容时,当标准溶液的浓 度稍微高一些时,甜蜜素的峰形变差,出现“馒头 峰”,而用纯水定容时则能获得较好的峰形和响应, 图 2 和图 3 为 200 µg/L 标准品分别用流动相和纯 水定容时的色谱图。由图 2 和图 3 可知,浓度较高 的甜蜜素标准溶液未能完全溶解在含一定比例乙腈 有机相的流动相中,而能完全溶于纯水中。为保证高浓度溶液的峰形和响应值,拓宽标准曲线的线性 范围,实验选择纯水为定容液。

测定黄酒中的甜蜜素技术方法(二)


2.3 净化条件的选择 

    尝试采用水稀释后直接进样,发现虽然谱图上 显示杂质干扰不大,但是黄酒中含有大量的色素、 糖、有机酸等,这些物质在稀释后的样品中含量很 高,若不经净化去除而直接进入仪器系统,容易造成 仪器的污染,方法的耐用性受到限制,因此实验选择 固相萃取法以达到净化的目的。 

    甜蜜素是完全电离的盐,分子结构中含有磺酸 基负离子基团,实验采用 Waters 公司生产的 WAX 弱阴离子交换小柱净化。这种小柱在酸性条件下填 料表面电离带正电,能吸附带负电的环己基氨基磺 酸基负离子,可吸附目标物,在碱性条件下填料表面 不带电,可对目标物进行洗脱。预先采用 3 mL 2% (体积分数)甲酸溶液活化小柱,使填料带上正电,能 吸附带负电的氨基环己基磺酸基负离子,而后依次 用 2%(体积分数)甲酸溶液、甲醇清洗柱子,去除 水溶性和其它溶于有机溶剂的杂质,最后用 5%(体 积分数)氨化甲醇淋洗小柱,使小柱填料呈电中性, 将目标物洗脱下来。采用 WAX 小柱净化后,谱图 基线有所下降,而大量杂质在净化过程中被去除,使 方法的耐用性大大提高。


 2.4 线性方程、回收率、精密度及定量限 

      将标准储备液用纯水稀释成 10,50,100,200, 500 µg/L 的系列标准工作溶液,进样分析,以响 应值 Y 为纵坐标,浓度 X(µg/L)为横坐标绘制标准曲线,线性方程为 Y=1 520.36X+8 260.55,r 2 = 0.999 5。同时取阴性黄酒样品,分别添加 5.0,2.0, 0.5 mg/L 3 个浓度的标准品,每个浓度做 5 个平行 样品,考察回收率和精密度,结果见表 1。以回收率 和精密度都能获得较理想数据的浓度点作为定量 限,本方法定量限为 0.5 mg/L

测定黄酒中的甜蜜素技术方法(二)


3 结语 

      建立了黄酒中甜蜜素的固相萃取 – 液相色谱/ 串联质谱分析方法,方法净化效果好,耐用性强,适 合日常大批量样品的检测,满足产品中目标物的定 性和定量要求。


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