国家标准物质网-国家标准物质中心商城 — 产品目录有国内标准物质和进口标准品!!
手机访问
手机官网
关注微信
关注我们微信公众号
购物车图片 购物车 ( )
找产品 找资料
.. 技术文档

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法

发布日期: 2019-11-01
浏览次数: 7

       为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。本标准为首次发布。

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法

附件:土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)

  • 相关推荐
  • 点击次数: 1
    2020 - 02 - 28
    2.2 流动相       PAN 的共聚物溶于 DMF 溶剂中,PAN 共聚物 的淋洗曲线出现多峰,而且淋洗峰出现时间大为提 前,造成这种现象的原因可能是:(1)PAN 在强极性 溶剂 DMF 中发生了缔合作用,分子链变长,导致保 留时间缩短;(2)PAN 分子链构象扩张,无法进入凝 胶色谱柱填料内部小孔,导致保留时间缩短。为了 避免该现象的发生,需要在 DMF 中加入屏蔽电解 质。目前可供选择的屏蔽电解质主要有溴化锂、硝 酸钠等,考虑到溴化锂的腐蚀性较强,且易潮解,本 次实验采用硝酸钠。 2.3 记录时间的确定       利用凝胶色谱法测定聚合物相对分子质量,分 子体积大小不同的聚合物在凝胶色谱中不同孔径中 渗透,达到平衡后,聚合物按相对分子质量由大到 小的次序淋洗出来。当流动相流量固定时,可以建 立色谱保留时间与相对分子质量的关系。分别记 录 30,45 min 的凝胶色谱图,结果发现,记录时间为 30 min 时,空白样品的溶剂峰会推迟到随后的样品 色谱图中出现,说明记录时间过短。记录时间为 45 min 时,样品峰最先出现,接着出现的是溶剂峰,符 合正常的凝胶色谱流出规律。因此流出时间设置为 45 min 比较合理。样品凝胶色谱图如图 1 所示。 2.4 精密度试验      利用凝胶色谱法测定聚合物的相对分子质量, 通常采用已知相对分子质量的标准样品建立保留时 间与相对分子质量的关系,然后对保留时间和响应 强度进行统计运算,得到相对分子质量信息。PAN相对分子质量标准样品是采用 PMMA 标定的[14], 故分别采用 PS,PMMA 进行标定,采用 PS 标准样 品建立保留时间 (t,min) 与相对分子质量 (M) 的线...
  • 点击次数: 0
    2020 - 02 - 28
    作为生产碳纤维的重要原料之一,聚丙烯腈 (PAN)对 PAN 基碳纤维材料的性能有显著影响[1–4], 使用相对分子质量高、分布窄的 PAN 是 PAN 基碳 纤维材料高强化改进的有效措施,因此准确测定 PAN 的相对分子质量对碳纤维行业的科研生产、质 量监控具有重要意义。      目前 PAN 的相对分子质量的测定多采用粘均 法[5–8]和凝胶色谱法[9–12]。粘均法是通过测定特性 粘数代入特定公式计算得到 PAN 的相对分子质量, 这种方法需要建立粘度与相对分子质量之间的关系 式;而凝胶色谱法采用聚苯乙烯建立标准曲线进行测定,在实际中得到了广泛应用。 凝胶色谱法测定 PAN 的相对分子质量,使用示 差检测器,以窄分布的聚苯乙烯对色谱柱进行标定, 根据标定曲线对色谱图进行处理得到测定结果,这 种方法的准确度存在争议[13–14]。笔者就凝胶色谱 法测定聚丙烯腈相对分子质量的准确度进行讨论及 验证,供同行参考借鉴。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂       高温凝胶色谱仪:PL220 型,英国 PL 公司; 磁力搅拌加热器:控温精度 ±1℃,德国 HK 公司;电子天平:AB135–S 型,感量为 0.01 mg,瑞士 梅特勒 – 托利多公司; 光散射仪:AWN HELEOSⅡ型,美国 Wyatt 公司; N,N- 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) :色 谱 纯,美 国 TEDIA 公司; 硝酸钠:化学纯,国药集团化学试剂有限公司; 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准样品:标 称 值 分 别 为 9.000×104,1.220×105,2.140×105, 2.400×105,3.000×105,3.805...
  • 点击次数: 0
    2020 - 02 - 28
    2 结果与讨论2.1 国家监测网方法与国标法比对       将国家监测网作业指导书过滤法与国标浊度 补偿法进行比对。选取部分湖泊与长江断面及入江 支流取样点,这些点位浑浊程度、泥沙含量与颗粒物 大小程度各不相同,能够较好地反映方法差异性,采 用国家监测网方法实验没有进行浊度补偿。        比对结果显示,17 个地表水样品中有 12 个样 品的过滤定容法测定结果略高于国家标准浊度补偿 法,绝对偏差在 –0.02~0.07 mg/L 之间,尤其是 5#, 6#,7# 3 个点位的测定值绝对偏差较大,为 0.04~0.07 mg/L,原因是这 3 个点位的细颗粒泥沙较多,用过 滤法不能完全去除细颗粒。过滤法如果不进一步进 行浊度补偿,测量结果较浊度补偿法多数偏高,也反 映过滤法不能完全去除大部分水样中的较细颗粒, 存在一定的浊度影响。利用国家监测网方法将消解 后水样全部过滤,可以去除大部分颗粒物,理论上可 能有较小的颗粒物无法过滤掉,因此方法中提到对 于无法过滤掉的水样需要进行浊度补偿。国家监测 网方法过滤后直接比色与过滤后再进行浊度补偿的 测定结果见表 2。        由表 2 可知,过滤后有无浊度补偿总磷测定结 果的绝对偏差为 0.01~0.03 mg/L,补偿吸光度为 0.003~0.021,说明过滤法比色还存在少量细小颗 粒,从而造成一定的浊度影响。不进行补偿则会使 测定结果偏高,若每个样品都进行浊度补偿则工作 量会增大很多。按照国家监测网作业指导书质控要 求,总磷质量浓度大于 0.03 mg/L 时,平行样测定 值相对偏差应不大于 10%,若过滤后不进行浊度补 偿,则会有个别样品测定值不符合精密度要求。说 明大部分较清澈的水样可以...
  • 点击次数: 0
    2020 - 02 - 28
    总磷指标是评价地表水体污染程度的重要水 质参数,其分析方法有钼酸铵分光光度法、氯化亚锡 还原光度法、孔雀绿 – 磷钼杂多酸分光光度法、流 动分析法、离子色谱法、HACH 快速消解法等[1–4]。 其中氯化亚锡还原光度法测定部分水样时显色不 稳定;孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法适合测定环境水样的微量磷;流动分析法、离子色谱法需要过 滤、取样量少且存在沉淀,无法测定悬浮物中的总 磷。钼酸铵分光光度法是测定地表水中总磷含量 的优选方法[2]。由于总磷是总量指标,包含了水体 溶解态和颗粒物中的总磷,涉及到消除水样消解后 剩余颗粒物对测定的影响问题。国家标准方法 GB11893–1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度 法》[5]同步增加一个浊度补偿样品,将样品测定吸 光度扣除相应的浊度补偿值后计算总磷含量。由 于实验过程较繁琐,很多学者对其进行了改进[6–9], 导致总磷测定方法差异,测定结果不同。陆慧慧[2] 提到国家各省市联合监测比对数据可比性不强与预 处理方式不同及颗粒物浓度差异有直接关系。影响 总磷测定结果准确度的因素有很多,尤其是采样过 程中沉降处理方式、沉降时间、分析前是否摇匀、浊 度是否进行补偿等[10–11]。 为贯彻落实《环境保护法》、《生态环境监测网络 建设方案》和《国家生态环境质量监测事权上收实 施方案》的要求,提高国家网监测数据的准确性和可 比性,2017 年中国环境监测总站组织编写了《国家 地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》[12], 旨在统一国家网监测技术方法,使国家网的监测活 动在一个监测技术体系下执行,确保数据的准确性、 可比性。       总磷项目国家监测网测定方法与国标测定 方法之间的差异主要是浊度影响的处理方法。造成 浊度影响的颗粒物在总磷的测定波长下有吸收,对 总磷测定干扰较大[13–16],国...
  • 点击次数: 11
    2020 - 02 - 25
    2 结果与讨论2.1 质谱条件优化      由于胆固醇氧化物分子结构中均含有三个环 己烷和一个环戊烷,稠合而成环戊烷多氢菲,还含有 长链烷烃,这种结构决定胆固醇氧化产物的极性较 弱,在常见的电喷雾源(ESI)下很难电离,而大气压 化学电离源(APCI)适合分析弱极性化合物,离子 产率较高,可以获得较高的响应值。 胆固醇氧化物均易失去 1 个或 2 个水分子,形 成分子离子峰。大气压化学电离条件下胆固醇氧化 物典型离子峰的相对强度见表 3。       通过比较选择失去 1 和 2 个水分子的分子离子峰响应值大小,7α- 羟基胆固醇、7β- 羟基胆固醇、 胆固醇 5α,6α- 环氧化物、胆固醇 5β,6β- 环氧化物 4 种物质选择失去 1 个水分子形成的分子离子作为 母离子,25- 羟基胆固醇、19R- 羟基胆固醇、22R- 羟 基胆固醇、22s- 羟基胆固醇、胆甾烷 -3,5,6- 三醇 6 种物质选择失去 2 个水分子形成的分子离子作为 母离子。 2.2 液相色谱条件优化       流动相的种类、梯度洗脱条件、柱温等液相色 谱条件直接影响目标化合物的检测灵敏度,特别是 液相色谱 – 串联质谱法,因为化合物需要在离子源 内进行电离,更容易受到溶剂的影响,所以液相色 谱 – 串联质谱法的基质效应较明显。 分别选择甲醇、乙腈、乙腈 – 甲醇混合液(1∶1, 下同)、0.1% 的甲酸水溶液和 5 mmol/L 乙酸铵水 溶液 5 种流动相,对色谱分离效果和定量结果进行 比较。       结果发现:甲醇作为流动相,9 种胆固醇氧化 物的响应值比乙腈作为流动相高,因为甲醇的质子 亲和力比乙睛小,有利于大气压化...
  • 点击次数: 3
    2020 - 02 - 25
    胆固醇普遍存在于油脂、乳及乳制品以及蛋制 品等食品中,在光、热及氧作用下容易发生自氧化反 应,生成多种氧化产物。根据文献报道,大量的胆固 醇氧化产物存在于氧化修饰的低密度脂蛋白中,是 诱发动脉硬化症的主要原因,毒理学研究表明胆固 醇氧化物具有潜在的细胞毒性、致突变性及致癌性。 油脂是人们日常生活必需品,食用油脂的消费量巨 大,我国即是油脂生产大国又是油脂消费大国。随着人民生活水平显著提高,人们越来越重视油脂产 品的质量安全[1–3]。        目前,油脂氧化研究均集中在以过氧化值为指 标的抗氧化研究方面,以胆固醇氧化物为研究对象 的油脂氧化研究较少,所采用的研究方法有气相色 谱法、高效液相色谱法、气质和液质联用法等[4–5],样 品前处理方法不同,多采用外标法进行定量,而采用 固相萃取并利用同位素稀释质谱法准确测定动植物 油脂中胆固醇氧化物含量的文献报道较少。笔者建 立了固相萃取 – 液相色谱 – 串联质谱法检测油脂中 胆固醇氧化物含量的测定方法。1实验部分1.1 主要仪器与试剂      液相色谱 – 串联质谱仪:AB 4500 型,美国 AB 公司;去离子水发生器:Milli–Q 型,美国密理博公司; 固相萃取装置:5982-9120 型,美国安捷伦科技 有限公司; 硅胶固相萃取柱:500 mg/(3 mL),上海安谱实 验科技股份有限公司; 25- 羟基胆固醇、19R- 羟基胆固醇、22R- 羟基胆 固醇、22s- 羟基胆固醇、胆甾烷 -3,5,6- 三醇、7α- 羟 基胆固醇、7β- 羟基胆固醇、胆固醇 5α,6α- 环氧化 物、胆固醇 5β,6β- 环氧化物、氘 7-7α- 羟基胆固醇同 位素内标标准样品:纯度均大于 95%,加拿大多伦 多研究化学品公司; 胆固醇氧化物...
客服咨询热线:
020-87684186
服务时间:工作日 8:30—17:30
邮编:330520
  • 商城公众号

  • 商城移动网站

  • “扫一扫”关注我们,更多活动惊喜等着你!
    Copyright ©2017 广州分析测试中心科力技术开发公司
    犀牛云提供企业云服务