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    测定地表水中总磷与国标法差异及改进(二)

    发布日期: 2020-02-28
    浏览次数: 28

    2 结果与讨论

    2.1 国家监测网方法与国标法比对 

          将国家监测网作业指导书过滤法与国标浊度 补偿法进行比对。选取部分湖泊与长江断面及入江 支流取样点,这些点位浑浊程度、泥沙含量与颗粒物 大小程度各不相同,能够较好地反映方法差异性,采 用国家监测网方法实验没有进行浊度补偿。

    测定地表水中总磷与国标法差异及改进(二)


            比对结果显示,17 个地表水样品中有 12 个样 品的过滤定容法测定结果略高于国家标准浊度补偿 法,绝对偏差在 –0.02~0.07 mg/L 之间,尤其是 5#, 6#,7# 3 个点位的测定值绝对偏差较大,为 0.04~0.07 mg/L,原因是这 3 个点位的细颗粒泥沙较多,用过 滤法不能完全去除细颗粒。过滤法如果不进一步进 行浊度补偿,测量结果较浊度补偿法多数偏高,也反 映过滤法不能完全去除大部分水样中的较细颗粒, 存在一定的浊度影响。利用国家监测网方法将消解 后水样全部过滤,可以去除大部分颗粒物,理论上可 能有较小的颗粒物无法过滤掉,因此方法中提到对 于无法过滤掉的水样需要进行浊度补偿。国家监测 网方法过滤后直接比色与过滤后再进行浊度补偿的 测定结果见表 2。

    测定地表水中总磷与国标法差异及改进(二)


            由表 2 可知,过滤后有无浊度补偿总磷测定结 果的绝对偏差为 0.01~0.03 mg/L,补偿吸光度为 0.003~0.021,说明过滤法比色还存在少量细小颗 粒,从而造成一定的浊度影响。不进行补偿则会使 测定结果偏高,若每个样品都进行浊度补偿则工作 量会增大很多。按照国家监测网作业指导书质控要 求,总磷质量浓度大于 0.03 mg/L 时,平行样测定 值相对偏差应不大于 10%,若过滤后不进行浊度补 偿,则会有个别样品测定值不符合精密度要求。说 明大部分较清澈的水样可以不进行浊度补偿,但对 于总磷含量大于 0.03 mg/L 且有细颗粒浑浊水样, 必须进行浊度补偿。


    2.2 国家监测网方法与改进后方法的比对

          由国家监测网过滤法改进的定容后过滤法较 改进前过程简化,而且样品在消解、定容、摇匀后溶 液是均匀的,静置沉淀后无需将底部沉淀过滤,用上 清液洗涤滤纸,弃去部分初滤液,只需要过滤 25 mL 上清液样品即可。实际样品比对试验结果见表 3。

    测定地表水中总磷与国标法差异及改进(二)


          按照平行双样评价标准,总磷浓度大于 0.03 mg/L 时,相对偏差应不大于 10%,本实验结果表 明方法改进前后测定值的相对偏差为 0.0%~3.4%, 绝对偏差为 –0.01~0.02 mg/L,差异很小,在可接 受范围内。方法改进前后总磷测定值准确度没有 明显差异。 

          方法改进后过滤速度快,且体积减半,更节约、 环保,可以进一步减少沉淀物对显色的影响。选取 细颗粒物较多的地表水样,进行监测网方法改进前 后测定值的比较(过滤后都进行浊度补偿),比较浊 度差异,结果见表 4。由表 4 可知,对于浊度补偿吸 光度较高的样品,用改进后的方法测量时,浊度补 偿值略有降低,减小了过滤后浊度补偿前后的结果 差异。

    测定地表水中总磷与国标法差异及改进(二)



    3 结论

           国标法与国家监测网方法以及改进的定容后 过滤法 3 种方法对地表水中总磷的测定结果具有可 比性。国家监测网方法与定容后过滤法对于含较细 颗粒泥沙样品需要进行浊度补偿以扣除浊度影响。 定容后过滤法由国家监测网方法改进而来,操作较 改进前更简单,沉淀无需全部过滤分析,过滤时间缩 短,浊度贡献减小,比色过程体积缩小至一半,更环 保,测定结果与国家监测网方法一致,对于大批量的 地表水样品测定,更节约试剂与时间成本,可以用于 地表水中总磷的测定。


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