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    检测环境水体中18 种全氟化合物(二)

    发布日期: 2020-03-03
    浏览次数: 286

    2 结果与讨论 

    2.1 液相色谱及质谱条件的优化

          PFASs 是具有一定表面活性或极性的有机化合 物,一般使用键合硅胶固定相的反相 C18 柱即可完 成分离[7],选用 Agilent Zorbax Eclipse XDB–C18 反 相色谱柱,利用超密键合和双封端以覆盖尽可能多的活性硅醇基,延长寿命并且弱化中等 pH 介质与 硅醇基的相互作用,避免色谱峰拖尾现象,能在宽 pH 范围 (pH 29) 有效分离各 PFASs 组分且色谱 峰形良好。 

          由于目标物带有—COO,—SO3– 或—NO2S等基团,这些基团较难质子化,不宜采用电喷雾离子 源正离子 (ESI+) 模式15,因此在电喷雾离子源负离 子 (ESI) 模式下,先对各个标准样品溶液进行 MS2 Scan 扫描,获得稳定的母离子质荷比;然后将扫描 模式设置为 MS2 SIM,优化碎裂电压;接着选择 Product Ion 模式获得子离子质荷比,选择响应最高 的作为定量离子,其它离子作为定性离子;最后利 用 MRM 模式对碰撞能量等参数进行优化,表 3 中 数据即为优化后的参数。 

           为了保证 PFASs 在质谱中能有较高的响应,还 需要对流动相进行筛选。分别采用甲醇、乙腈作为 有机相,水、5 mmolL 乙酸铵溶液作为无机相,有 机相和无机相两两组合进行条件优化。结果表明,5 mmolL 乙酸铵 甲醇作为流动相时,分离效果最 好,这是因为所分析的 PFASs 多为酸性物质,加入 乙酸铵可以调节流动相的 pH 值,提高离子化效率, 实现更好的分离效果。采用梯度洗脱程序能使各个 目标分析物实现良好的分离,18 PFASs 的总离子 流程图如图 1 所示。

    检测环境水体中18 种全氟化合物(二)


          相对分子质量越大,全氟酸类物质 ( 包括羧酸 和磺酸 ) 在色谱柱中的保留时间越长,出峰越晚,这 一般与全氟酸类物质的极性有关。碳链越长,相对 分子质量越大,全氟酸类物质的极性越小,与 C18 柱 中非极性填料相互作用越大,色谱保留时间越长。 值得注意的是,PFHpA 和 PFHxS 这两种物质的保 留时间非常接近,通过比较分子结构,发现二者仅有含酸基团上 C 原子与 S 原子的区别,—C6F13 的长 链结构完全一样,因此几乎在同一时间出峰,但是这 两种物质定性、定量离子对不同,因此不会影响到各 自的分析。PFNA PFOS 也有同样的规律。而对 于全氟磺酰胺类物质,由于磺酰胺基团的极性弱于 磺酸基团,因此在色谱柱上的保留时间更长,加以 N- Me-FOSA N-Me-FOSE 以 及 N-Et-FOSE N-Et- FOSA 极性相近,因此保留时间接近,但是彼此的离 子对不同,因此也不会影响各自的定性、定量分析。


    2.2 前处理方法优化 

             为了更好地提取、富集和净化全氟类化合物, 采用 Agela Cleanert PEP LDC 大体积固相萃取 柱作为主要前处理设备,该萃取柱相当于文献中报 道较多的 Waters Oasis HLB 固相萃取小柱,且允许 以较大流量 (1025 mLmin) 高速有效地富集大 体积水样品。在样品处理过程中,影响萃取效果的 因素主要包括固相萃取柱类型、洗脱溶剂组成以及 pH 等。在添加水平为 5 µgL 的条件下,分别考察 了固相萃取柱类型、洗脱溶剂组成和 pH 值对环境 水体中部分常见 PFASs 萃取效果的影响。 首先在 pH 6、添加水平为 5 µgL 条件下,比较 了 C18 PEP 固相萃取柱对 PFAS 的萃取效果,所 得结果如图 2 所示。由图 2 可知,PEP 萃取柱的萃 取效果明显优于 C18 柱,尤其是针对 PFBSPFHxA HFPO–DA 等极性较强的物质,这与萃取柱填料 有关,PEP 内部装有亲水性的填料,因此萃取效果 更好。

    检测环境水体中18 种全氟化合物(二)


             在 pH 4、添加水平为 5 µgL 的条件下,分别 分析 0.1% 氨水 甲醇溶液、纯甲醇和 0.1% 甲酸 甲醇溶液作为洗脱溶剂的萃取效果,结果如图 3 所 示。由图 3 可知,添加了 0.1% 甲酸的甲醇溶剂的 洗脱效果优于其它两种溶剂,这与王懿等的研究结 果一致16


    3 结语

          建立了高效液相色谱 三重四级杆串联质谱法测定环境水体中 18 PFASs 的方法。使用 PEP 大 体积固相萃取柱,以 0.1% 甲酸甲醇溶液为洗脱液, 在 pH 6 条件下对水样进行快速高效提取、富集和净 化,使用 Agilent Zorbax Eclipse XDB–C18 的反相色 谱柱,以 5 mmol/L 乙酸铵溶液 – 甲醇作为流动相 梯度洗脱,再利用串联质谱产生的特征离子对进行 定性、定量检测,18 种 PFASs 的检出限和定量限都 较低,方法精密度、准确度能够满足分析要求。



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