广州分析测试中心科力技术开发公司
手机访问
手机官网
关注微信
关注我们微信公众号
购物车图片 购物车 ( )
找产品 找资料
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!
    总计: 立即结算()
    .. 技术文档

    快速检测大豆素火腿中 5 种防腐剂(二)

    发布日期: 2020-03-05
    浏览次数: 31

    2 结果与讨论 

    2.1 检测波长的选择 

          分别取苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟 苯乙酯标准物质/样品,分别配制成质量浓度均为 5 μg/mL 的标准溶液,在 200~800 nm 范围内进行 紫外光谱扫描,发现苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最大 吸收波长在 230 nm 左右;羟苯甲酯、羟苯乙酯最大 吸收波长在 250 nm 左右。考虑到各物质的最大吸 收波长及流动相甲醇的截止波长(约 210 nm),并使 各物质有较高的响应值,选择检测波长为 225 nm。


    2.2 流动相的选择 

          按 1.3 色谱条件,分别选择乙腈 – 水、乙腈 –0.02 mol/L乙酸铵溶液、甲醇–水和甲醇–0.02 mol/L乙 酸铵溶液作为流动相,保持其它条件不变,分别测定 标准溶液和样品溶液,采集色谱图,考察 5 种待测组 分的分离效果。结果表明,选择甲醇 –0.02 mol/L 乙酸铵溶液作为流动相,5 种待测组分分离度最大,分离度均大于 1.5,且色谱峰峰形尖锐,定量结果准 确。故实验选择甲醇 –0.02 molL 乙酸铵溶液作为 流动相。 

    2.3 洗脱程序的选择 

          5 种常用防腐剂分子极性差别较大,从强到弱 排列依次为苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟 苯乙酯。苯甲酸极性较强,在 C18 色谱柱中,保留时 间较短;羟苯乙酯极性较弱,需要加大流动相中有 机相的比例才能洗脱出来。若选用等度洗脱模式, 增加有机相比例时,羟苯乙酯的保留时间逐渐缩短, 但苯甲酸保留时间前移过多(由 4.5 min 缩短至 2.5 min),基质会干扰苯甲酸的定量,脱氢乙酸与山梨酸 色谱峰重叠,且羟苯乙酯洗脱时间较长;采用梯度洗 脱模式,通过调节流动相比例,可保证各物质有较好 的分离度和准确定量。在表 1 梯度洗脱程序下,混 合标准溶液色谱图如图 1


     快速检测大豆素火腿中 5 种防腐剂(二)


    2.4 线性方程及检出限 

           在 1.3 色谱条件下,逐一测定混合标准工作溶液,以各物质的质量浓度(XµgmL)为自变量、色 谱峰面积(Y)为因变量进行线性回归,计算线性方 程和相关系数。分别以 3 倍、10 倍信噪比计算方法 检出限、定量限。5 种防腐剂线性范围、线性方程、 相关系数、检出限和定量限见表 2。由表 2 可知,5 种防腐剂的质量浓度在 0.15.0 µgmL 范围内与 色谱峰面积线性相关,相关系数 (r2) 均大于 0.995, 检出限为 0.030.17 μgmL,定量限为 0.100.54 μgmL


    2.5 精密度试验 

             取约 250 g 大豆素火腿样品,切成薄片后放入 组织粉碎机中粉碎。准确称取粉碎后的样品约 5.0 g,置于 50 mL 烧杯中,加入一定量的混合标准储备 溶液,使加标溶液中各被测物最终质量浓度均为 1.0 µgmL(对应样品中的含量为 10 mgkg),再加入 20 mL 甲醇 –0.02 molL 乙酸铵溶液,匀浆 1 min, 放入超声仪中超声提取 15 min,后续按 1.4 方法处 理样品。同法取 6 份样品,按上述步骤处理,进样分 析,计算测定值的相对标准偏差,结果列于表 4。由 表 4 可知,测定值的相对标准偏差为 1.35%3.78%, 表明本方法精密度良好。

     快速检测大豆素火腿中 5 种防腐剂(二)


    2.6 加标回收试验 

           取约 250 g 大豆素火腿样品,切成薄片后放入 组织粉碎机中粉碎。准确称取粉碎后的样品约 5.0 g,置于 50 mL 烧杯中,加入一定量混合标准储备 溶液,使加标溶液中各被测物最终质量浓度分别 为 0.11.05.0 µgmL,对应的含量分别为 11050 mgkg,再加入 20 mL 甲醇 –0.02 molL 乙酸铵溶 液,匀浆 1 min,放入超声仪中超声提取 15 min,后 续按 1.4 方法处理样品并进行测定,计算 3 个加标 水平的回收率。图 2 为加标样品的色谱图,加标回收试验结果列于表 3

     快速检测大豆素火腿中 5 种防腐剂(二)


           由图 2 可知,5 种被测组分分离良好,且色谱峰 未受样品基质影响。由表 3 可知,3 个加标水平的 回收率为 80.8%115.2%,测量准确度满足分析技 术要求。


    3 结语

          建立反相高效液相色谱法测定大豆素火腿中 的 5 种常见防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯 甲酯、羟苯乙酯。该方法具有操作简单、速度快、检 出限低等优点,有推广应用价值。








    • 相关推荐
    • 点击次数: 26
      2020 - 11 - 18
      随着5G技术的推广,要求其通讯器件关键核心材料之一的高频/高速印制电路板(PCB)实现高多层、高导热性,常规的直流电镀金属化及导热孔制作工艺无法满足5G通讯基板的生产需求,脉冲电镀通孔技术应运而生。当前,制作5G通讯基板的脉冲电镀技术和产品被欧美等国外少数公司垄断,国内企业的产品性能与之有一定差距。  受企业委托,省科学院测试分析所依托于所建设的广东省工业助剂逆向工程技术研究中心,联合省内高校、企业建立了产学研联合攻关团队,对制作5G通讯基板中使用的工业助剂——脉冲镀铜添加剂进行研发,以期解决国产脉冲镀铜添加剂在使用过程中存在的易产生柱状结晶(耐腐蚀性差、易断裂)、密集孔和独立孔的深镀能力相差较大(15%)等问题,实现对进口产品的替代。  脉冲镀铜添加剂的核心是抑制剂。测试分析所研究人员发现,氨基起始的抑制剂在脉冲电镀过程中有良好的吸附/脱附平衡性能,可以有效解决镀层结晶形态,减少电路板密集孔与独立孔区域表面镀层的厚度极差。因此,采用含氮及含氧化合物,化学构建氨基起始的树脂状化合物,并以此为关键中间体复配得到脉冲镀铜添加剂产品。前期小试显示,该添加剂有如下优点:(1) 镀层无柱状结晶;(2) 深镀能力高,密集孔与独立孔的深镀能力相差图 脉冲电镀应用实例及效果图(文章来源:广东省测试分析研究所)
    • 点击次数: 19
      2020 - 11 - 18
      我国保健食品产业经过多年的快速发展,已成为仅次于美国的全球第二大保健食品消费市场。保健食品中功效成分的含量是评价其产品质量的重要依据,也是消费者选购的重要指南。我国的保健食品有自身的特点,特别是以草本植物为原料的保健食品的功效成分复杂,难以形成统一的检测方法。2018年《保健食品检验与评价技术规范 ( 2003年版 ) 》作废后,更多保健食品的功效成分缺乏检测依据。方法和标准的缺失不但制约了我国保健食品行业的发展,也给市场监管带来了技术难题。  多年来,测试所与国内的保健食品龙头企业保持良好的技术合作,在保健食品功效成分分析测试技术和方法研究上积累了丰富的经验,在36个产品类别上形成了一系列规范的检测方法。近期,该所食品分析研究团队牵头,向广东省食品药品审评认证技术协会提出了《保健食品中人参总皂苷的测定》、《保健食品总黄酮的测定》、《灵芝及其制品中总三萜的测定》、《保健食品中甘露聚糖、低聚木糖、壳聚糖的测定》、《植物提取物中有机残留溶剂测定 气相色谱-质谱联用法》等五项团体标准的制标申请。经协会组织行业专家评审,认为提出的标准创新性强,能够解决行业急需的共性技术问题,5项标准均获立项。研究团队现已牵头组织行业相关单位成立了各标准起草工作组,标准制订工作正在紧张有序的进行中。(文章来源:广东省测试分析研究所)
    • 点击次数: 8
      2020 - 11 - 18
      食品、药品、保健品、化妆品与百姓健康息息相关。在这些产品的生产过程中,新的安全风险物质不断出现,对其有效监管的难点在于检测标准滞后或检测方法缺失。省测试分析研究所“药品化妆品安全监测技术研究团队”在吴惠勤研究员的带领下,20多年来持续开展食药保化及其它复杂基质中安全风险物质识别技术研究,建立了一系列高通量多靶标快速筛查方法和难分离物质鉴定方法,可同时测定多类多种成分,解决了标准方法时间长、成本高、易漏检和方法缺失等问题。  该成果的创新性体现在:首次发现并鉴定出180种未列入政府监管范围的有害风险物质;针对风险物质的质谱特征指标,创建了20多个高通量多靶标质谱筛查新方法,可全部监测新发现的及法规监管的7大类600种风险靶标物;在国内率先构建了目前种类最齐全的安全风险物质数据库,为政府提供新的安全监控物质清单。相关研究在《分析化学》等期刊发表论文36篇,出版学术专著《安全风险物质高通量质谱检测技术》,荣获2018年度广东省科技进步奖二等奖。研究成果形成的系统检测方案广泛应用于食药、工商、质监、公安等政府部门及检测机构和生产企业,为公共安全和健康产业监管、保障消费者健康安全提供技术支撑与服务。央视新闻频道《每周质量报告》作了30分钟的专题报道,引起很大社会反响。(文章来源:广东省测试分析研究所)
    • 点击次数: 12
      2020 - 11 - 06
      固相微萃取(SPME)技术自1990年首次提出以来得到迅速发展,现已成为食品、环境和生命科学等领域的样品前处理优先选择,其技术原理探究、自动化辅助系统开发、新型吸附剂研发等方面的成果不断涌现。SPME几乎实现了自动化、微型化、集成化、绿色化和信息化的完美结合,但在其分析过程中,要到仪器分析出具结果才能获得有关样品的直接信息。  受荧光可视化识别技术的启发,在本研究中,我们首次将荧光识别技术与SPME技术相结合,设计了一种对特定环境污染物具有单一识别与早筛功能的样品前处理平台,为环境监测领域提供样品前处理技术平台设计的新思路。据此我们通过微波法合成得到一种具有绿色荧光的氮掺杂碳量子点(CDs)并制备成SPME荧光响应涂层。该涂层可对邻硝基苯胺实现单一的选择性识别和富集,在萃取一定量的邻硝基苯胺后,基于光电子诱导效应原理,CDs涂层出现荧光淬灭现象(图1)。在进入仪器分析前,通过SPME涂层萃取样品后的荧光强度变化可判断样品所受邻硝基苯胺污染是否超过环境限量标准,实现SPME过程中样品的早期可视化筛查。  该CDs装置与气相色谱质谱仪联用所建立的高灵敏度分析方法目前已成功应用于印染工厂废水、环境水样和工人尿液中邻硝基苯胺的浓度水平预测和准确定量。图1 碳量子点SPME探针对邻硝基苯胺的识别机制   相关研究成果在2020年以封面论文形式刊登在分析化学领域国际知名期刊《Analytica Chimica Acta》上(图2)。省测试分析研究所超微量分析研究团队刘舒芹博士为论文的第一作者,其所在团队负责人向章敏研究员和中山大学欧阳钢锋教授为共同通讯作者。该研究工作得到了国家自然科学基金、广东省科学院建设国内一流研究机构行动专项等项目的资助。论文链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S000326...
    • 点击次数: 33
      2020 - 05 - 09
      气动O型切断球阀它由气动活塞式执行机构和O形球阀组成,包括软密封球阀和硬密封球阀.阀芯采用圆柱形通孔球体。该气动O型切断球阀以压缩空气为动力源,接受集散控制系统(DCS),可编程控制器(PLC)等开关信号,通过电磁阀可实现对阀门快速位式控制。气动O型切断球阀主要用于截断或接通管路中的介质,亦可用用于流体的调节与控制,它与其它阀类相比,具有以下一些优点。   气动O型切断球阀特点及用途1、流体阻力小、球阀是所有阀类中流体阻力小的一种,即使是缩径球阀,其流体阻力也相当小。2、止推轴承减小阀杆磨擦力矩,可使阀杆长期操作平稳灵活。3、阀座密封性能好,采用聚四氟乙烯等弹性材料制成的密封圈,结构易于密封,而且球阀的阀封能力随着介质压力的增高而增大。4、阀杆密封可靠,由于阀杆只作彷转动运而不做升降运动,阀杆的填料密封不易破坏,且密封能力随着介质的压力增高而增大。5、由于聚四氟乙烯等材料具有良好的自润滑性,与球体的磨擦损失小,故球阀的使用寿命长。6、下装式阀杆和阀杆头部凸阶防止阀杆喷出,如火灾造成阀杆密封破坏,凸阶与阀体间还可形成金属接触,确保阀杆密封。7、 防静电功能:在球体、阀杆、阀体之间设置弹簧,能将开关过程产生的静电导出。
    • 点击次数: 50
      2020 - 05 - 09
      溶媒制备仪是采用真空脱气的原理进行的,他的工作原理是将水循环系统中的液体置于真空环境下,此时液体中的游离态气体及溶解态气体就会释出。         MTQ-15溶媒制备仪是对溶出实验时所用的溶媒进行脱气处理,处理完成后能直接做溶出实验。此溶媒脱气仪是利用真空脱气原理,采用蠕动泵提供动力,实现溶媒的进液、加热、脱气、保持温度、分配、清洗的功能。所有与溶媒接触的材质均为耐酸碱的材质。1、仪器应平置于工作台上,检查工作环境和电源电压是否符合技术参数要求。2、仪器开机后必须预热10分钟,方可进入测试工作。3、检查电源接地线接地是否可靠。4、仪器在工作时,如设备有漏水现象请关掉电源。 5、仪器在使用中操作失误,造成死机,请关掉电源重新开机即可。6、按照行业的有关规定应每年送当地有关部门鉴定。7、具体操作根据示意图及文字说明进行。8、如有故障,不是专职维护人员,不要打开机壳,应及时联系经销部门。
    • QQ: 2216645544
    • 电话: 020-87684186
    • 微信: 346251121
    • 地址: 广东省广州市越秀区先烈中路100号大院9-1号楼302室
    客服咨询热线:
    020-87684186
    服务时间:工作日 8:30—17:30
    邮编:330520
  • 商城公众号

  • 商城移动网站

  • “扫一扫”关注我们,更多活动惊喜等着你!