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研究测定水中硝基苯质量控制指标(一)

发布日期: 2018-08-20
浏览次数: 41

    环境污染物监测分析的结果是否准确可靠,应采取一定的质量保证和质量控制 (QA/QC) 措施进行全程序监控。从宏观上讲,一个检测机构的质量管理体系构建和运行、人员资质管理等均属于 QA/QC 内容;从微观上讲,每一批样品的分析质量如何,应有明确的控制指标及量化评价标准,用以判断此批样品的监测质量。因此质控指标的选择和评判标准的建立,对样品分析非常重要。

    质控指标及其评价标准与所测定的污染物的性质、前处理方法、分析测试方法等密切相关。在我国现行的环境分析方法标准中,很少有专门的质控指标内容,有些方法仅在“注意事项”或“精密度和准确度”中对质控指标有所描述。以水中硝基苯分析方法为例,在 GB/T 13194-91 [1]中规定了“精密

度”和“准确度”的指标,这是 5 个实验室对硝基苯类物质分别进行 6 次重复测定而获得的。在日常样品分析时(非样品考核、能力验证等),分析人员往往没有必要对同一水样进行 3 次以上的重复测定,也不太可能就一个样品,去寻找其它实验室进行平行测定。因此“精密度”和“准确度”这 2 个质控指标在日常分析工作中指导意义并不大,需要研究在日常工作中,实用、有效的质控指标及其评价标准。笔者以硝基苯的监测为例,研究了实用的有机污染物监测质控指标,为其它有机污染的质控指标体系研究提供参考。


1 主流监测方法的确定

   水中硝基苯测定方法主要有液液萃取 - 气相色 谱 分 析 法(GB/T 13194-91[1],HJ 592-2010[2],GB/T 5750.8-2006[3]),液液萃取/连续液液萃取 -固相萃取 - 气相色谱 - 质谱法 (EPA 8270c[4],EPA625[5])、 固相萃取 - 气相色谱 - 质谱法(EPA 625[5],EPA 529[6])及高效液相色谱法(EPA 8330[7])。对全国 20 个省的 44 家实验室(15 个省级、29个地市级环境监测站)的调研结果表明,用液液萃取 - 气相色谱 - 质谱法分析硝基苯的共有 19 家,占45.2%,为主流分析方法。故笔者以液液萃取 -GCMS为测定方法,利用其测定数据来建立质控指标体系。


2 质控指标研究内容

    以实验人员在日常分析工作中“自我控制”为目的,建立相应的质控指标及评价体系,以期掌握日常批量数据的分析质量。主要研究液液萃取-GC-MS 方法测定水中硝基苯时,平行样测定结果的相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差等 5 个质控指标的定量评价标准。



3 数据获得

    用全国两级环境监测站(省站、市站)实验室在2005~2009 年实际测定地表水获得的数据来计算质控指标。

具体监测数据来源见表 1。

研究测定水中硝基苯质量控制指标(一)

4 异常值检验

    对获得的监测数据进行统计检验,剔除异常值。统计检验的方法有:

(1)Dixon 检验法:在剔除水平 α=1%情况下,采用单侧检验,进行异常值判别[8]。除样品加标回收率测定值外,其它指标均用 Dixon 检验法检验。

(2)拉依达(Pauta)准则检验法:用于统计的实际样品加标回收率数据是各实验室不同浓度水平下的单个实测值,数据量较大,用拉依达(Pauta)准则

来剔除异常值[9]。


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