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Hot News / 热点新闻
2018 - 10 - 17
点击次数: 699
不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
2017 - 06 - 29
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6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
2 结果与讨论 2.1 NO2– 的测定及干扰       以 NO2– 标准使用液为测定对象,分别加入不同 浓度的 NH4+ 和 NO3– 标准使用液,考察 NH4+,NO3– 对 NO2– 含量测定值的影响,试验数据列于表 2。由 表 2 数据可知,该方法测定 NO2– 相对误差的绝对值 小于 0.75%,表明 NH4+,NO3– 基本不干扰 NO2– 的 测定。 2.2 NH4+ 的测定及干扰     仪器设定两种方法(直接法和分段法)测定NH4+ 含量,直接法需配套 HJ/T 195–2005 方法使 用,将样品预处理,NH4+ 转化为 NO2– 后测定 NO2– 进行间接定量;分段法则是在线消除 NO2–,SO32–, S2– 等的干扰,直接以 NH4+ 标准使用液为测定对象。 从操作简便方面考虑,选用分段法测定 NO2–, NO3– 对 NH4+ 含量测定结果的影响,试验数据列于 表 3。   由表 3 数据可知,分段法在线消除了 NO2– 的干 扰,而 NO3– 不干扰 NH4+ 的测定,NO2– 和 NO3– 所导 致的测量相对误差绝对值均不大于 5%,分段法省 去了 HJ/T195–2005 中加入 1.0 mL 盐酸溶液 (1+1) 和 0.2 mL 无...
发布时间: 2020 - 03 - 24
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氮既是生命元素,也是主要的环境污染因子。 而氨氮(NH4+)、亚硝酸盐氮(NO2–)和硝酸盐氮 (NO3–)的相对含量,在一定程度上反映含氮有机物 污染的时间长短,对了解水体污染历史以及分解趋 势和水体自净状况等有很高的参考价值。       目前实验室多采用分光光度法等国家标准方 法测定水中的 NH4+,NO2– 和 NO3–[1–3],分光光度法 易受到水体色度和浊度的干扰,需蒸馏、絮凝等繁琐 步骤,使用的显色剂毒性较大且分析时间较长[4–8]。 气相分子吸收光谱 (GPMAS) 法作为 20 世纪 70 年代兴起的一种检测手段[9–10],其原理是利用 特定的化学反应,将待测成分转化为气体后分离,并在特定波长下测定气体的吸光度,吸光度与待 测成分浓度呈线性关系,符合朗伯 – 比耳定律[11]。 GPMAS 法具有操作方便、安全环保、灵敏、精密 度高、干扰成分少等优点,不受样品颜色和浊度影 响,已广泛应用于环境监测领域[12–17]。国内已将 GPMAS 法测定 NH4+,NO2– 和 NO3– 纳入环境保护 行业标准[18–20]。       笔者采用上海北裕分析仪器股份有限公司生 产的 GMA3376 型气相分子吸收光谱仪测定地下水 样品中的 NO2–,NH4+ 和 NO3– 含量,该仪器采用...
发布时间: 2020 - 03 - 24
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2 结果与讨论2.1 样品处理方法的优化 2.1.1 提取条件优化      试验比较了环己烷、石油醚、正己烷、乙腈作为 提取溶剂对地表水中 4 种拟除虫菊酯类农药残留的 提取效果,结果见表 1。      由表 1 可知,4 种萃取溶剂的平均回收率均在 80% 以上,其中环己烷的提取效果最好,乙腈的提 取效果最差。这可能是因为环己烷的非极性最强, 拟除虫菊酯类农药易溶于非极性较强的溶剂。另 外,试验考察不同体积的环己烷对萃取效率的影响,分别用 10,20,30 mL 环己烷对 200 mL 加标水样进 行萃取,结果表明,4 种拟除虫菊酯类农药的回收率 随环己烷体积的增加而提高,且回收率均在 70% 以 上,使用 30 mL 环己烷萃取回收率最高,但此时色 谱图中干扰信号增大,因此选择用 20 mL 环己烷萃 取 200 mL 水样。 2.1.2 净化条件优化       地表水样经液 – 液萃取后,测定时仍存在少量 基质干扰。基于分散固相萃取原理,针对地表水样 品基质,考察了 PSA 和 C18 两种常用分散固相萃取 材料的处理效果。结果表明,使用 PSA 和 C18 净化 时,4 种拟除虫菊酯类农药的回收率无明显差异,但 使用 PSA 净化后干扰色谱...
发布时间: 2020 - 03 - 10
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拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素化学结 构的仿生农药,这类杀虫剂具有高效、快速、广谱和 低残留等特点[1],广泛应用于农作物害虫防治、水产 养殖和卫生杀虫[2–4]。拟除虫菊酯类杀虫剂比有机 磷和氨基甲酸酯类杀虫剂对人、畜的毒性低,曾经被 认为是杀虫剂历史上的第三个里程碑[5]。大多数拟 除虫菊酯类农药与有机氯农药性质类似,属于高亲 脂性农药,研究表明水体中的拟除虫菊酯类农药能 直接进入到水生生物的皮肤和血液中[6],引起鳃组 织病变,干扰神经传导[7]。此外,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯被怀疑为环境激素,具有潜在的雌激 素特性[8]。       近年来,拟除虫菊酯类农药被大量用于渔业养 殖,对水环境造成严重污染[9],水环境中的菊酯类 农药在水生生物体内富集,进而通过食物链进入人 体,干扰人的神经系统和免疫系统,严重危害人体 健康[5],引起环境工作者的关注。        当前的报道主要集中在农产品和茶叶中拟除 虫菊酯类农药残留的分析[10–11],也有少量水产品中 拟除虫菊酯类农药残留的研究报道[5],关于水中拟除虫菊酯类农药的分析研究较少。目前分析水中拟 除虫菊酯类农药常用的样品前处理方法有液 – 液萃 取[12]、固相萃取[13]和液相微萃取[14],其中液 – 液萃 取比固相萃...
发布时间: 2020 - 03 - 10
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2 结果与讨论 2.1 检测波长的选择       分别取苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟 苯乙酯标准物质/样品,分别配制成质量浓度均为 5 μg/mL 的标准溶液,在 200~800 nm 范围内进行 紫外光谱扫描,发现苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最大 吸收波长在 230 nm 左右;羟苯甲酯、羟苯乙酯最大 吸收波长在 250 nm 左右。考虑到各物质的最大吸 收波长及流动相甲醇的截止波长(约 210 nm),并使 各物质有较高的响应值,选择检测波长为 225 nm。2.2 流动相的选择       按 1.3 色谱条件,分别选择乙腈 – 水、乙腈 –0.02 mol/L乙酸铵溶液、甲醇–水和甲醇–0.02 mol/L乙 酸铵溶液作为流动相,保持其它条件不变,分别测定 标准溶液和样品溶液,采集色谱图,考察 5 种待测组 分的分离效果。结果表明,选择甲醇 –0.02 mol/L 乙酸铵溶液作为流动相,5 种待测组分分离度最大,分离度均大于 1.5,且色谱峰峰形尖锐,定量结果准 确。故实验选择甲醇 –0.02 mol/L 乙酸铵溶液作为 流动相。 2.3 洗脱程序的选择       5 种常用防腐剂分子极性差别较大,从强到弱 排列依次为苯甲酸、...
发布时间: 2020 - 03 - 05
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随着我国经济社会的不断发展和人民生活水 平的提高,食品种类、数量在不断增加,食品安全问 题受到越来越多的关注[1–4]。防腐剂是天然或人工 合成的食品、药品添加剂,用以延迟微生物生长或化 学变化引起的腐败,被广泛应用于食品生产中。过 量摄入防腐剂会对人体健康造成一定的危害[5–8]。 现代食品工业中,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲 酯、羟苯乙酯是最为常用的 5 种防腐剂,在食品加工 过程中的使用占比为 90% 左右[9–11]。       经挤压膨化后的大豆蛋白分子有类似“肉”的 组织形态和咀嚼感,脂肪含量较低且不含胆固醇,可 用来生产仿肉制品和人造肉,如大豆素火腿、鸡腿菇 素火腿等[12–13]。为了延长保存期,防止腐败变质, 大豆素火腿产品中常添加有防腐剂。有文献报道用 高效液相色谱法测定糕点、碳酸饮料、葡萄酒等食品 中的防腐剂[14–15],均采用直接提取进样,未经过柱 净化处理,测定结果的准确度不高。      笔者利用中性 氧化铝固相萃取净化样品,以反相高效液相色谱法快速检测大豆素火腿中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙 酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯,该方法样品处理简单,检测 速度快,灵敏度高,适用于大豆素火腿产品中常用防 腐剂的监测[16]。1、实验部分 1.1 主要仪器与试剂   ...
发布时间: 2020 - 03 - 05
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2 结果与讨论 2.1 液相色谱及质谱条件的优化      PFASs 是具有一定表面活性或极性的有机化合 物,一般使用键合硅胶固定相的反相 C18 柱即可完 成分离[7],选用 Agilent Zorbax Eclipse XDB–C18 反 相色谱柱,利用超密键合和双封端以覆盖尽可能多的活性硅醇基,延长寿命并且弱化中等 pH 介质与 硅醇基的相互作用,避免色谱峰拖尾现象,能在宽 pH 范围 (pH 2~9) 有效分离各 PFASs 组分且色谱 峰形良好。       由于目标物带有—COO–,—SO3– 或—NO2S– 等基团,这些基团较难质子化,不宜采用电喷雾离子 源正离子 (ESI+) 模式[15],因此在电喷雾离子源负离 子 (ESI–) 模式下,先对各个标准样品溶液进行 MS2 Scan 扫描,获得稳定的母离子质荷比;然后将扫描 模式设置为 MS2 SIM,优化碎裂电压;接着选择 Product Ion 模式获得子离子质荷比,选择响应最高 的作为定量离子,其它离子作为定性离子;最后利 用 MRM 模式对碰撞能量等参数进行优化,表 3 中 数据即为优化后的参数。        为了保证 PFASs 在质谱中能有较高的响应,还 需要对流动相进行筛...
发布时间: 2020 - 03 - 03
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全氟烷基化合物 (PFASs) 是一类新的持久性有 机污染物 (POPs),因其具有极强的稳定性、良好的 疏水疏油性和表面活性,被广泛应用于工业生产和 社会生活的各个领域[1],目前已在大气[2]、水体[3]、 沉积物[4]、土壤[5]及动植物体内[6–7]等多种环境介质中发现 PFASs 的存在。毒理学研究证实 PFASs 具有肝脏毒性、生殖毒性、发育毒性、免疫毒性、内分 泌干扰作用和潜在的致癌性[6]。        早在 2006 年 12 月,欧盟议会和部长理事会联 合发布《关于限制全氟辛烷磺酸销售和使用的指令》,限制全氟辛烷磺酸 (PFOS) 在特定领域的使用; 2009 年 5 月,在日内瓦召开的斯德摩尔公约缔约方 第四届大会上,全氟辛基磺酸及其盐和全氟辛基磺 酰氟被正式列入 POPs 名单附录 B 加以限制;2015 年全氟辛酸 (PFOA) 及其相关物质被建议在全球范 围禁止使用。我国关于PFASs的法规管控起步较晚, 在 2017 年发布了《中国严格限制的有毒化学品名 录》,将 PFOS 及其盐类与全氟辛基磺酰氟列为管控 化学品,全面限制此类物质的生产使用。近年来,越 来越多的相关研究发现,除了 PFASs 的直接生产来 源外,环境中的 PFASs 还来源于其前驱物的降解转 化[1],因此,PFASs 及其前驱物的...
发布时间: 2020 - 03 - 03
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2 结果与讨论 2.1 传统方法不同分析波长对应的标准曲线      COD 传统分析方法中,在 407.5,416.5,595 nm 3 个分析波长下,样品吸光度与 COD 测定值的关系 曲线如图 1。       407.5,416.5,595 nm 均 为 样 品 吸 收 光 谱 的 峰值,而 600 nm 为文献推荐选点检测的波长[13]。 407.5,416.5,595 nm 波长下所得标准曲线的标准方 差分别为 0.979 99,0.996 67,0.958 56 ;600 nm 波长 下所得标准曲线的标准方差为 0.956 86,通过对比 标准方差可知,在416.5 nm处所得吸光度与COD梯 度线性相关性更好,而且当 COD 在 15~200 mg/L 之间时,(600±10) nm 波段的吸光度偏小,变化区 分度小,故取416.5 nm处的吸光度以获得最佳结果。 2.2 离心对吸光度的影响      使用 COD 无汞测定法,当待测溶液被氯离子 污染时,在试管中会产生氯化银颗粒,尽管通过离心 可以沉淀大部分氯化银颗粒[14],但仍然有少量悬浮 的氯化银颗粒停留在上清液中,这将对吸光度测量 造成影响。 ...
发布时间: 2020 - 03 - 02
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生化需氧量(BOD)、化学需氧量(COD)和总 有机碳(TOC)是表征水体污染程度的常规指标。 尽管 TOC 已经广泛应用于水质检测领域[1],反映水 体污染程度,但目前 COD 仍然是水质检测领域使 用最广泛的指标,因为它不需要 TOC 分析仪等昂贵 的特殊设备。此外,COD 相较于 TOC 有两个优点:首先,COD 与 BOD 兼容,两个指标都使用 mg/L (O2)的氧当量单位;其次,COD 可以反映有机化 合物不同的氧化阶段,而 TOC 不能。然而,传统的 COD 测定方法仍有一些缺点[2],即消解时间长,同 时在氧化过程中要使用硫酸汞和重铬酸钾等危险化 学品[3]。针对传统 COD 测定方法的缺点,许多研究人员引入微波氧化[4]、超声氧化[5]、光化学氧化[6–7]、 光催化氧化[8]、电化学检测[3]等方式或使用其它氧 化剂取代重铬酸钾[9–10]。这些方法缩短了 COD 测 定的总时间,然而仍然没有解决掩蔽剂的毒害问题。      2017 年 8 月 16 日,“水俣公约”签订。汞和含 汞产品的进出口和使用受到严格限制。因此目前迫 切需要一种与传统 COD 测定方法兼容的无汞测定 方法。在上述背景下,笔者提出以重铬酸钾作为氧 化剂的无汞测定 COD 的方法。       在传统的 COD...
发布时间: 2020 - 03 - 02
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2.2 流动相       PAN 的共聚物溶于 DMF 溶剂中,PAN 共聚物 的淋洗曲线出现多峰,而且淋洗峰出现时间大为提 前,造成这种现象的原因可能是:(1)PAN 在强极性 溶剂 DMF 中发生了缔合作用,分子链变长,导致保 留时间缩短;(2)PAN 分子链构象扩张,无法进入凝 胶色谱柱填料内部小孔,导致保留时间缩短。为了 避免该现象的发生,需要在 DMF 中加入屏蔽电解 质。目前可供选择的屏蔽电解质主要有溴化锂、硝 酸钠等,考虑到溴化锂的腐蚀性较强,且易潮解,本 次实验采用硝酸钠。 2.3 记录时间的确定       利用凝胶色谱法测定聚合物相对分子质量,分 子体积大小不同的聚合物在凝胶色谱中不同孔径中 渗透,达到平衡后,聚合物按相对分子质量由大到 小的次序淋洗出来。当流动相流量固定时,可以建 立色谱保留时间与相对分子质量的关系。分别记 录 30,45 min 的凝胶色谱图,结果发现,记录时间为 30 min 时,空白样品的溶剂峰会推迟到随后的样品 色谱图中出现,说明记录时间过短。记录时间为 45 min 时,样品峰最先出现,接着出现的是溶剂峰,符 合正常的凝胶色谱流出规律。因此流出时间设置为 45 min 比较合理。样品凝胶色谱图如图 1 所示。 2.4 精密度试验...
发布时间: 2020 - 02 - 28
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作为生产碳纤维的重要原料之一,聚丙烯腈 (PAN)对 PAN 基碳纤维材料的性能有显著影响[1–4], 使用相对分子质量高、分布窄的 PAN 是 PAN 基碳 纤维材料高强化改进的有效措施,因此准确测定 PAN 的相对分子质量对碳纤维行业的科研生产、质 量监控具有重要意义。      目前 PAN 的相对分子质量的测定多采用粘均 法[5–8]和凝胶色谱法[9–12]。粘均法是通过测定特性 粘数代入特定公式计算得到 PAN 的相对分子质量, 这种方法需要建立粘度与相对分子质量之间的关系 式;而凝胶色谱法采用聚苯乙烯建立标准曲线进行测定,在实际中得到了广泛应用。 凝胶色谱法测定 PAN 的相对分子质量,使用示 差检测器,以窄分布的聚苯乙烯对色谱柱进行标定, 根据标定曲线对色谱图进行处理得到测定结果,这 种方法的准确度存在争议[13–14]。笔者就凝胶色谱 法测定聚丙烯腈相对分子质量的准确度进行讨论及 验证,供同行参考借鉴。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂       高温凝胶色谱仪:PL220 型,英国 PL 公司; 磁力搅拌加热器:控温精度 ±1℃,德国 HK 公司;电子天平:AB135–S 型,感量为 0.01 mg,瑞士 梅特勒 – 托利多公司; 光散射仪:AWN ...
发布时间: 2020 - 02 - 28
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