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Hot News / 热点新闻
2018 - 10 - 17
点击次数: 368
不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
2017 - 06 - 29
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6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
2 结果与讨论 2.1 流动相条件的优化     比较了乙腈 – 水体系和乙腈 – 0.1% 甲酸体系,发现乙腈 – 水作为流动相时,甜蜜素的离子化效率很低,没有检测目标物峰,而在体系中加入 0.1% 的甲酸后,离子化效率大大提高,质谱效应较好,检出限满足要求。通常在电喷雾正离子模式下,化合物母离子常为[M+H]+,为了提高离子化效率,需要加入甲酸、乙酸等作供质子体,而本实验负离子模式下化合物母离子为[M–Na]+,理论上无需加入甲酸等,而实际发现不加入甲酸甜蜜素根本无法出峰,而加入甲酸后则能获得很好的响应,在负离子模式下测定其它母离子为[M–H]+ 的物质时也存在这一现象。      实验考察了不同体积比的乙腈 – 0.1% 甲酸体系对峰形的影响,分别在体积比 20︰80,30︰70,50︰50 时采集谱图,由峰形对比发现随着乙腈含量的增加,甜蜜素的峰形渐渐变差,这是由于甜蜜素是完全离子化的溶于水的物质,随着流动相中有机相的增加,互溶性变差,导致峰形变差。实验选择乙腈 – 0.1% 甲酸体积比为 20︰80,等度洗脱,在该条件下甜蜜素峰形和灵敏度较好。图 1 为 20 µg/L的甜蜜素标准溶液的色谱图。2.2 定容液的选择      实验发现,用流动相...
发布时间: 2019 - 06 - 10
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甜蜜素(Sodium Cyclamate)的化学名为环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的水溶性、高甜度且价格低廉的甜味剂。甜蜜素在我国广泛用于食品加工行业,但其超量、超范围使用现象严重[1]。过量摄入甜蜜素有致癌、致畸、损害肾功能等副作用,目前日本、美国、英国等 40 多个国家禁止将甜蜜素作为食品甜味剂。根据 GB 2760–2011《食品添加剂使用卫生标准》规定,甜蜜素不得用于除配制酒以外的酒类中,而黄酒属于发酵酒,在禁用食品之列。黄酒是我国出口的大宗酒类产品之一,其中出口黄酒有很大部分销往日本市场,而日本已于 1969 年禁用甜蜜素。为了保障国内外消费者的权益,建立黄酒中甜蜜素准确、可靠的分析方法有着重要意义。          目前测定甜蜜素的方法主要有气相色谱法[2–4]、气质联用法[5–7]、液相色谱法[8,9]、离子色谱法等。其中常用的方法为在酸性条件下用亚硝酸钠将甜蜜素衍生成环己基亚硝酸酯再供气相色谱测定,如文献[2,3],但酒中固有的环己醇、环己基类化合物会产生假阳性结果,该方法不适合酒类产品中甜蜜素的检测;第 2 种常用的方法为在酸性条件下用次氯酸钠将甜蜜素衍生成 N,N- 二氯代环己基胺再供液相色谱或气质联用测定[5,8],该方法虽不会产生第 1 种方法中的干扰,但笔者在几年的实际应用中发现液相紫外法在衍...
发布时间: 2019 - 06 - 10
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据食品伙伴网不完全统计,6月有117项食品及相关标准正式实施。其中,有19项国家标准,50项地方标准,37项行业标准,11项团体标准。新增标准101项,代替标准16项。  国家标准中,有15项国家标准从6月1日起正式实施,主要是15项农业部批准的转基因植物环境安全检测、转基因动物及其产品成分检测、转基因植物及其产品成分检测、转基因生物良好实验室操作规范等有关的国家标准。  此外,还有4项国家标准从6月21日起正式实施。包括《GB 31647-2018 食品添加剂生产通用卫生规范》、《GB 31646-2018 速冻食品生产和经营卫生规范》、《GB 19304-2018 包装饮用水生产卫生规范》等3项卫生规范国家标准和1项《GB 8537-2018饮用天然矿泉水》国家标准。  6月要实施的地方标准分别有黑龙江、内蒙古、甘肃、江西、湖南、河北、吉林、江苏、广西等9个地方的地方标准。其中吉林地方标准数量最多,有21项,其次内蒙古、江西各有8项。      行业标准中,有14项水产标准和23项农业标准,这些标准均从6月1日起开始实施。  6月1日、6月8日、6月21日,分别有7项、3项、1项团体标准开始实施。
发布时间: 2019 - 06 - 06
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2019年5月17-19日,北京干细胞库顺利通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织的ISO20387国际标准认可现场评审,成为国内首家通过CNAS试点认可评审的生物样本库,也是ISO20387颁布以来,国际上首家通过该标准试点认可评审的样本库。生物中心生物资源与安全处有关负责同志作为评审组成员参加了现场评审工作。  评审组长、CNAS翟培军表示,国内首家样本库认可现场评审的完成,标志着我国生物样本库认可工作进入了的新阶段,北京干细胞库建立了高水平的质量体系,为我国生物样本库规范化管理作出了重要贡献。北京干细胞库主任周琪院士在评审会上表示,“中国生物样本库的认可制度建设已经走在世界前列,希望通过该项认可制度的实施,更好地推动中国生物样本库建设的规范化和标准化,推进国际交流合作与共享,为人类保存和利用好珍贵的遗传资源。”  人类遗传资源是生物样本的重要组成部分,也是重要的国家战略资源。基于国际标准ISO 20387的生物样本库认可体系,将为落实即将出台的《中华人民共和国人类遗传资源管理条例》提供了良好的参考标准和技术规范,对人类遗传资源的采集保藏和合理利用具有重要指导意义。  国际标准ISO20387“生物样本库通用要求”于2018年8月由国际标准化组织(ISO)正式发布。同年10月,在国际实验室认可合作组织(ILAC)召开的第22届大会上,生物样本库的能力评价被确立为一项新认...
发布时间: 2019 - 06 - 06
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2 结果与讨论 2.1 液液萃取条件优化2.1.1 萃取次数和萃取时间对回收率的影响        参考 EPA8270D 分析方法[6],采用二氯甲烷作为萃取溶剂,用 30 mL 萃取剂对每个 pH 值范围的样品溶液分别萃取 3 次并合并萃取液,经分析得回收率分别为 71.2%,96.6%,96.8%。由此可见萃取 2次回收率就可以达到要求。因此实验究选择每个pH 范围萃取 2 次。对于乳化严重的废水,静置分层时间较长,选取静置时间对于取得良好的回收率非常关键。振荡后分别选择 1,2,3,4,5,6 min 作为静置分层时间,得到的回收率分别为 71.2%,78.6%,85.4%,94.6%,98.2%,93.1%,静置 5 min 回收率即可达到分析准确度的要求。因此实验选择 5 min 作为静置分层分析时间。 2.1.2 无机盐对回收率的影响        在液液萃取过程中,容易发生乳化现象,尤其是碱性萃取时,应采取有效的破乳措施。本实验采用加入无机盐氯化钠的方法破乳,破坏液体表面张力使两相分离。分别向水样中加入 0,5,10,15,20 g 氯化钠,分析结果表明,随着氯化钠用量的增加,回收率逐步提高,分别为 78.2%,85.6%,88.4%,96.6%,...
发布时间: 2019 - 06 - 06
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工业废水中有机物种类繁多,成分复杂,含量相差很大,其中大部分有机物是以悬浮态的形式存在,有效分离废水中悬浮态物质就能除去大部分有机物,而溶解态有机物的去除成为处理有机物的关键[1]。废水中溶解态有机物常规指标如 COD、BOD、TOC 等基本参数过于笼统,对废水中溶解态有机物定性和定量描述对于废水深度处理工艺的选择,净化机制分析有着至关重要的意义。        气质联用法已经成为国际上先进的有机物分析方法,气质联用具有灵敏的全扫描功能,可以分析多种类型的有机化合物。目前已有这方面的研究,但是大多数只侧重于具有标准物质的有机物分析[2–4]。笔者采用液 – 液萃取废水样品,萃取物用GC–MS 进行定性鉴定,内标法定量,通过试验优化了萃取条件。该方法提高了水体中半挥发性有机污染物的监测效率,对保护水环境具有重要的意义。1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     气质联用仪:GCMS–QP2010Plus 型,日本岛津Shimadzu 公司;旋转蒸发仪:Heidolph 4000 型,德国 Heidolph公司;氮吹仪:N-evapTM112 型,美国 Organomation公司;真空抽滤装置:北京华尔博科技有限公司;玻璃纤维滤膜:0.45 μm,天津市东绿环保公司;铝箔纸:150℃烘烤 2 ...
发布时间: 2019 - 06 - 06
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2 结果与讨论 2.1 色谱条件的选择       IonPac AS11 HC 色谱柱在测定实际样品中的有机酸方面具有较大的优势,在 KOH 溶液梯度淋洗条件下,能够同时分离几十种常见的无机阴离子和有机酸。针对茶叶样品中存在的有机酸种类,优化了KOH溶液淋洗条件,低浓度KOH溶液能使F–、乳酸和乙酸得到较好的分离。考察了不同的梯度条件对戊酸、己酸、苹果酸、草酸等分离的影响,选择了最优的色谱条件。在此条件下茶叶中常见的有机酸得到了很好的分离,F–,Cl–,NO3–,SO42– 和 PO43–均对 9 种有机酸无干扰。图 1、图 2 分别为加入 F–,Cl– 等干扰后有机酸标准样品和茶叶样品的离子色2.2 ASE 条件选择 2.2.1 萃取溶剂     有机酸极性较强,据文献报道常采用极性较强的溶剂(如水、甲醇、乙醇等)进行提取。实验分别采用水、甲醇、乙醇作为萃取剂,对茶叶中的有机酸进行萃取。结果表明,采用水作为提取液时,对各种有机酸的萃取效果较好,且有机酸色谱峰峰形良好,无杂质干扰。 2.2.2 萃取温度      温度是影响萃取效率的最重要的参数之一。实验考察了 4 种不同温度(60,80,100,120℃)对 9 种有机酸提取率的影响。结果...
发布时间: 2019 - 06 - 06
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茶叶中有机酸的种类较多,有机酸是茶叶香气和滋味的主要成分之一,并且参与茶树的新陈代谢,在生化反应中常为糖类分解的中间产物[1–3]。此外,某些有机酸对茶多酚激活 – 淀粉酶、胰蛋白酶酶活性具有协同效应。因此对茶叶中有机酸的定性、定量分析在茶叶生产管理过程中必不可少[1–3],而且对茶叶品质开发具有重要意义。       目前对茶叶中有机酸的提取主要采用浸泡法、回流法和超声提取法。但这些方法的萃取效率较低,且样品之间的误差较大。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是在较高的温度和压力下用溶剂萃取固体或半固体样品前处理方法。在高温高压条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间,减少溶剂的用量,同时提高对目标产物的提取率[4]。目前,有机酸常用比色法、分光光度法、HPLC–UV/RI等方法分析,但这些方法存在一定的缺陷,分光光度法需要预分离,衍生化等繁琐处理,而且灵敏度较低;HPLC–UV/RI 对含碳的有机酸专属性和灵敏度不够[5,6]。采用离子色谱在抑制电导模式下分离检测有机酸,可以得到较低的检出限及很好的重现性,而且步骤简单。       笔者优化了快速溶剂萃取和离子色谱条件,采用快速溶剂萃取(ASE)– 离子色谱(IC)法测...
发布时间: 2019 - 06 - 06
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2 结果与讨论 2.1 样品前处理优化 水产品中样品前处理方法包括:皂化后,正己烷或环己烷提取,硅胶或 florisil 固相萃取柱净化[3–5,8];章汝平等[9]采用正己烷 – 二氯甲烷索氏提取后,硅胶净化;Jalal Hassan etal[7]采用乙腈均质提取,GPC 净化。文献[11]选择用乙腈 – 丙酮 (60∶40) 混合溶液作为溶剂均质提取。经过实验,选择硅胶固相萃取柱作为净化柱,环己烷为洗脱剂。净化前盐渍蛤蜊提取液呈深黄色,净化后定容溶液呈淡黄色。 2.2 质谱条件优化GC–MS/MS 在 SRM     检测模式下具有很好的选择性和专属性,已经用于农残等的分析[13]。质谱条件优化首先用进标准溶液进行全扫描分析,获得保留时间 [ 苯并 (a) 芘 22.62 min,D12- 苯并芘22.54 min] 和一级质谱图,选择其中丰度比高的母离子做子离子扫描,得到二级质谱。苯并 (a) 芘和D12– 苯并芘,在全离子扫描模式下分别得到丰度最高的分子离子 m/z 252、264,对其进行子离子扫描,按照欧盟指令[13],对于 GC–MS/MS,一个母离子,2个子离子 4 个识别点满足定性要求,监测离子对及丰度比:m/z 252/250(100)、m/z 252/226(6.5),同位素 D12– 苯并芘得到离...
发布时间: 2019 - 06 - 03
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多环芳烃是一类环境污染物,通过环境介质进入生物体内[1],其中苯并 (a) 芘 (BAP) 是其中的代表物质,许多国家或地区对其有严格的限量规定。2011 年 6 月中国渤海中南部海域的蓬莱 19–3 油气田发生漏油事件后,引起国内外的高度关注。石油中含有苯并 (a) 芘,为此,7 月韩国农林水产省向各检验检疫所紧急下达了蛤蜊、安康鱼、章鱼、梭子蟹等中国进口的此水域水产品中苯并 (a) 芘的检测计划,并且通报中国,因此,我国亟需开展常规检测方法研究。韩国的标准中鱼类苯并 (a) 芘含量需低于2.0 μg/kg,蛤蜊需低于 10.0 μg/kg,软体和甲壳类需低于 5.0 μg/kg。对于水产品中苯并 (a) 芘,欧盟指令 1881/2006 EC 规定限量分别为 2 μg/kg,烟熏水产品为 5 μg/kg[2],中国 GB 2762–2005《食品污染物限量》规定的限量为 10.0 μg/kg。     有关水(海)产品中苯并 (a) 芘或多环芳烃测定方法主要有高效液相色谱荧光法[3–5],气相色谱 – 质谱法[6–9],气相色谱 – 高分辨质谱法[10]。      笔者通过条件优化后选择乙腈 – 丙酮溶液提取海产品中苯并 (a) 芘,硅胶柱净化;采用 GC–MS/MS 测定保证了定性结果的可靠性并提高了灵敏...
发布时间: 2019 - 06 - 03
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2 结果与讨论 2.1 色谱分析条件优化    选用对水溶性糖具有较高分离度的 ACQUITYUPLC BEH Amide色谱柱为分析柱,以水(A相)– 0.2%三乙胺–乙腈(B相)体系作为流动相的梯度洗脱方式,综合考虑分离效果、分析时间等因素,确定的梯度洗脱程序见表1。漂移管温度和载气流速是ELSD检测器的两个重要参数,实验优化后,当漂移管温度为55℃、载气压力为276 kPa(40Psi)时,可达到最小的噪声信号,色谱图基线平稳。 2.2 萃取小柱与萃取条件选择     为了消除卷烟中植物碱、蛋白质、色素等化学成分干扰,降低色谱柱污染,选用 Waters Oasis HLB为固相萃取小柱净化萃取液。以乙腈 – 水为萃取溶剂,分别考察了超声萃取的功率、温度和时间对萃取效果的影响。最终优化条件为于 35℃,以 50 W 功率超声萃取 30 min。 2.3 工作曲线、检出限、定量限     分别配制系列浓度为 5,10,20,50,100,250,500,1 000 µg/mL 的 7 种糖的混合标准溶液,按 1.3的分析条件进行测定,以峰面积对数 (y) 为纵坐标,浓度(µg/mL)对数 (x) 为横坐标绘制工作曲线,线性回归方程、相关系数、...
发布时间: 2019 - 06 - 03
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卷烟中糖类物质含量高,可达到卷烟烟丝干重的 25%~50%,对卷烟品质影响较大;特别是水溶性糖在卷烟燃吸过程中进行酸性反应,使吃味醇和、形成香气前体物质,同时还具有一定的保润功能,是体现卷烟品质的重要指标之一,因此测定卷烟烟丝中水溶性糖含量及其变化规律,对于烟草加工、卷烟配方、卷烟产品开发与维护等具有重要意义[1]。      目前,卷烟烟丝中水溶性糖的测定方法有连续流动分析法[2]、近红外光谱法[3]、毛细管电泳法[4]、离子色谱法[5]、气相色谱法[6]和液相色谱法[7–11]等,其中高效液相色谱法已经成为测定烟草中水溶性糖类化合物的主要方法。超高效液相色谱借助于高效液相色谱法(HPLC)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低的系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量,其分析速度、灵敏度及分离度分别是 HPLC 的 9 倍、3 倍及 1.7 倍[11];而蒸发光散射检测器(ELSD)具有不要求恒温、恒流速、稳定性好及可以进行梯度洗脱、灵敏度高等优点[12]。基于此,笔者以超高效液相色谱 – 蒸发光散射检测器建立了卷烟烟丝中水溶性糖的分析方法,并分析了不同类型、不同风格卷烟烟丝中水溶性糖含量,为烟草加工、卷烟配方以及产品开发维护等提供技术支持。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 ...
发布时间: 2019 - 06 - 03
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