国家标准物质网-国家标准物质中心商城 — 产品目录有国内标准物质和进口标准品!!
手机访问
手机官网
关注微信
关注我们微信公众号
购物车图片 购物车 ( )
找产品 找资料
.. 技术文档
Hot News / 热点新闻
2018 - 10 - 17
点击次数: 46
不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
2017 - 06 - 29
点击次数: 53
6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
2 结果与讨论 2.1 均匀性评价    标准物质具有一种或多种特性值,其特性值必须是均匀的。按 JJF 1343–2012,CNAS–GL29 进行均匀性检验[13–14]。在制备的 200 份样品中随机抽取 15 份样品,在相同条件下平行测定 2 次。用方差分析法对结果进行统计处理,结果见表 2。    由表 2 可知,F 计算值为 1.194,小于 F 临界值2.424,说明该标准样品均匀性良好。 2.2 稳定性评价    稳定性是标准物质的基本属性,用于描述标准物质的特性值随时间变化的性质,即描述标准物质特性的时间分布特征。按 JJF 1343–2012,CNAS–GL29–2010 进行稳定性检验[13–14]。    采用相同测试条件,每月将样品测试 6 次,连续测试 12 个月,观察标准物质镍释放量值的稳定性。应用 t 检验法进行结果的统计处理,结果见表 3。    查表得 t 临界值= 2.571,由表 2 可知,标准物质的t 计算值均小于临界值,表明在 0.05 显著水平时,标准物质在 12 个月内变化不显著,是稳定的。 2.3 镍释放量定值不确定度评估    不确定度采用自下而上分析法[15],不确定度评...
发布时间: 2018 - 11 - 16
浏览次数:2
镍是具有铁磁性的银白色金属,因其抗腐蚀及可塑性而常用于改善金属部件性能。但镍是一种易导致接触性过敏的元素。含镍合金产品长期与皮肤接触,释放的镍元素则会被皮肤吸收,从而导致过敏;进一步暴露在可溶性镍盐中会导致过敏性接触性皮炎,长期接受大量镍释放量还将导致心、肝、肺等器官的伤害,严重的则会诱发呼吸系统癌症[1–7]。     目前,各国纷纷对镍释放量指标做出了相应规定,与人体直接长期接触的产品的镍释放量应低于0.5 μg/(cm2 · week),穿刺类产品的镍释放量应低于 0.2 μg/(cm2 · week) ;针对一系列限值,各国随即出台相应的检测方法及标准[8–12]。    国内外第三方检测机构在开展镍释放量的测试时,因镍释放量测试本身受测试过程中多因素的干扰,所以各检测机构之间镍释放量的测试虽然采用相同的测试方法,但结果仍存差异。镍释放量测试无相应的标准物质,致使检测结果的质量无法得到保证。目前国内没有镍释放量标准物质研制的报道,笔者应用铜粉、镍粉、锌粉为原料,通过熔炼与铸模工艺制备成本低、性能优良的镍释放量标准物质,同时应用电感耦合等离子体光谱法对标准物质进行定值和均匀性、稳定性检验。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂    pH 计:s20 型,瑞...
发布时间: 2018 - 11 - 16
浏览次数:2
2 结果与讨论 2.1 章鱼肉碱的定性分析     章鱼肉碱通过红外光谱、高分辨质谱及核磁共振谱进行定性分析。 2.1.1 章鱼肉碱的红外光谱分析     将章鱼肉碱与溴化钾干燥后研匀,压片后放入红外光谱仪进行扫描,获得相应红外光谱数据见表2。表 2 详细列出了样品的红外光谱数据及归属。其中 3 399,3 181,3 013 cm–1 为羧基和胺基的伸缩振动;2 835,1 360 cm–1 为亚甲基的伸缩振动和弯曲振动;1 687,1 631 cm–1 为胍基的碳氮双键伸缩振动和—NH2 的弯曲振动。2.1.2 章鱼肉碱的高分辨质谱分析     高分辨质谱测得章鱼肉碱加氢离子精确质量数为 247.140 1,与理论值 (247.140 0) 相符。 2.1.3 章鱼肉碱的核磁共振谱分析     对该样品进行 NMR 测试,核磁数据见表 3,与文献[10]报道的章鱼肉碱 1H NMR 和 13C NMR 图谱等数据一致。从样品的红外光谱、高分辨质谱和NMR 谱证明了所研制的样品是章鱼肉碱,结构式见图 1。2.2 章鱼肉碱的定量分析方法选择     章鱼肉碱的检测方法有高效液相色谱法、毛细管电泳分析、酶技...
发布时间: 2018 - 11 - 14
浏览次数:7
章鱼肉碱 (Octopine) 又名章鱼碱,在自然界中主要存在于章鱼、乌贼、鱿鱼、扇贝等海产软体动物中,由精氨酸与丙氨酸或丙酮酸在酶的作用下缩合而成,具有重要的生物活性功能[1–3]。研究发现,章鱼肉碱是导致章鱼、扇贝等味道鲜美的原因之一;章鱼肉碱有助于降低小鼠血液中总胆固醇和VLDL,LDL 胆固醇的水平,同时增加小鼠血液中HDL 胆固醇水平[4];对比研究揭示喂食章鱼肉碱可显著提高小白鼠的交尾次数及妊娠概率[5]。此外,章鱼肉碱还是一种表征品质和新鲜度的指示剂[6–7],可以应用于食品质量监控及安全等方面。目前,国内外未见章鱼肉碱标准样品研制的报道。笔者以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化获得高纯章鱼肉碱单体,研制了标准样品,为深入开展相关研究提供物质基础。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     离子色谱仪:Dionex ICS–3000 型,配备积分脉冲安培检测器,美国 Dionex 公司;红 外 光 谱 仪:Bruker VERTEX 70 型,美 国Bruker 公司;高分辨质谱仪:Q–Tof micro 型,美国 Waters 公司;核磁共振仪:Bruker 400 MHz 型,美国 Bruker公司;天平:AL/104 型,瑞士梅特勒 – 托利多集团;盐酸、醋酸钠、氢氧化钠:分析纯;实验用水来自 Mill...
发布时间: 2018 - 11 - 14
浏览次数:8
2 结果与讨论 2.1 标准物质的均匀性检验     采用随机取样的方式,每种 ITO 粉末随机抽取16 组样品进行均匀性检验。用 ICP–OES 法对样品进行检测,每组重复测试 3 次。对测得数据进行统计分析,即通过比较数据的组间方差和组内方差来判断各组测量值之间是否存在显著性差异,如果两者的比值小于统计检验的临界值,则认为样品是均匀的。对均匀性检验测试数据进行统计分析,计算统计量 F,结果列于表 1。    取 α=0.05,查 Fα 数值表可知 F(0.05,15,32)=1.97。由表 1 可知,每种元素的均匀性检验的统计量 F 值均小于 F(0.05,15,32),因此可以判断研制的标准物质候选物是均匀的。2.2 标准物质的稳定性考察    依据 JJF 1343–2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的规定[13],用趋势线法进行稳定性监测结果的判断。即以时间为 X 轴,各元素含量的测试值为 Y 轴,进行线性拟合,直线的斜率为 β1,对于稳定的标准物质,β1 的期望值为零,即直线斜率和零没有显著性差异时,标准物质候选物在考察时间内是稳定的。 稳定性评估基本模型以式 (1) 表达:    基于 β1 的标准偏差,可用 t 检验 ( 自由度为 n–2)进行以...
发布时间: 2018 - 11 - 13
浏览次数:6
氧化铟锡 (ITO) 是一种非常重要的 n 型宽禁带透明半导体材料,具有高可见光透过率和高电导率[1]。ITO 在红外波段具有高反射率,雷达波段具有高吸收率,是一种很好的同时实现红外和雷达隐身的隐身吸收剂,在复合隐身方面具有巨大的应用前景[2–3]。     ITO 的发射率、透过率等光谱特性参量与其组分密切相关[4],在其生产和质量控制过程中需用标准物质建立工作曲线和对仪器进行校准,以保证ITO 的组分测试结果准确可靠。由于 ITO 是近年来发展起来的一种新型隐身吸收剂材料,目前尚没有检索到相关标准物质[5]。     制备 ITO 粉体的方法主要有溶胶 – 凝胶法、水热法、微乳法、喷雾热解法及化学沉淀法等[6–9]。笔者采用化学共沉淀法和溶胶凝胶法相结合的方式,制备了 ITO 成分分析标准物质 ( 以下简称标准物质 ),该标准物质以氧化铟锡为主体,以铁、铜、铅、锌、钙、镁等金属作为掺杂组分,其颗粒蓬松,成分分布均匀。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂      电感耦合等离子体发射光谱仪:6300 型,美国赛默飞世尔科技公司;恒温水浴锅:HH–WO–5 型,上海鑫培仪器设备有限公司;电动搅拌器:D2004W 型,上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司;旋转蒸发器:...
发布时间: 2018 - 11 - 13
浏览次数:8
4 稳定性检验     标准物质的稳定性[10]包括长期稳定性和短期稳定性。长期稳定性为储存条件下标准物质的稳定性,由此可得到标准物质的保质期及其最佳储存条件;短期稳定性为运输过程中的稳定性,可确定标准物质的运输条件。4.1 长期稳定性     将封装好的安培瓶随机分放于 20℃(室温),4℃(冷藏),–25℃(冷冻)储存,在封装后的半年内,按照先密后疏的原则,分别在封装第 7 天、第 15 天、第1 月、第 2 月、第 3 月、第 4 月、第 6 月、第 8 月进行检验。各储存温度分别随机抽取 3 瓶,每瓶重复测定 3 次。测量数据经 t 检验,验证标准物质的长期稳定性。      毒死蜱 D10 溶液标准物质的长期稳定性数据(毒死蜱 D10 与萘的色谱峰面积之比)见表 2。由表2 数据计算可得,20℃,4℃,–25℃下的线性斜率 b1分 别 为 –0.000 078,–0.000 017,–0.000 024,t0.95,n–2· s(b1) 值分别为 0.000 080,0.000 065,0.000 081,3 种温度条件下均有 |b1| < t0.95,n–2 · s(b1),表明在 20℃,4℃,–25℃储存条件下,标准物质在半年内均保持稳定。|b1|...
发布时间: 2018 - 11 - 12
浏览次数:10
毒死蜱 D10 是一种稳定同位素标记物,应用于毒死蜱等相关农药的残留检测。随着农药残留限量管理的日益严苛和分析基质的日趋复杂,同位素内标[1]的应用越来越广泛。目前,毒死蜱的主要检测方法有气相色谱 – 质谱(GC–MS) 法[2–3]、高效液相色谱 – 串联质谱(HPLC–MS/MS)法[4–5]等。为了保证检测结果的准确性和溯源性,笔者按照国家标准物质技术规范要求[6–8],制备了毒死蜱 D10 溶液标准物质,对其均匀性和稳定性进行验证,对其进行定值并对定值不确定度进行了评定。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂     超高效液相色谱仪:H-class型,配TUV检测器,美国 Waters 公司;电子分析天平:BS 224S 型,感量为 0.1 mg,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;容量瓶:500 mL,A 级,经检定合格后使用;贮存容器:2 mL 棕色玻璃安瓿瓶;安瓿瓶拉丝灌封机:LSAG 系列,规格为 1~2mL,上海智众机械设备有限公司;生化培养箱:SPX–250B–Z 型,上海博讯实业有限公司医疗设备厂;毒死蜱 D10 :纯度为 99%,苏州国镝医药有限公司;萘:纯度为 99.50%,德国 Dr. Ehrenstorfer 公司;丙酮:色谱纯,美国 TEDIA 公司;乙腈:色谱纯,赛默飞世尔科技(中国)有限公司。1....
发布时间: 2018 - 11 - 12
浏览次数:6
3 稳定性检验     标准物质的稳定性是指在规定时间间隔和环境条件下,标准物质的特性量值保持在规定范围内的性质,一般用直线拟合法进行稳定性检验。为了评定标准物质的稳定性,在储存期间定期抽样进行测定,根据标准物质定值原则及统计学原理[4–9],采用经典线性模型进行稳定性检验,若满足 |b1| < t0.95, n-2 · s(b1),则表示未观测到不稳定性。 3.1 短期稳定性     为评估在短期运输条件下标准物质的稳定性,对研制的高、中和低浓度的氮中磷化氢气体标准物质(H,G,M 瓶),分别于 0℃,40℃贮存 7 天。在 7天内每天对研制样品进行测试,每个样品平行测试3 次,取平均值作为每天的测试值。0℃,40℃贮存气瓶(H,B)检验数据和统计结果分别见表 4、表 5。统计结果表明,氮中磷化氢气体标准物质浓度没有显著变化,研制的氮中磷化氢气体标准物质在 0℃,40℃贮存 7 天其特征量值是稳定的。3.2 长期稳定性     根据 JJG 1006–1994《一级标准物质技术规范》的要求,基于先密后疏的原则,对研制的氮中磷化氢气体标准物质每间隔 2 个月共进行 12 个月的稳定性检验,表6为A瓶检验数据和统计结果。由表6可知,氮中磷化氢气体标准物质的浓度没有显著变化,在...
发布时间: 2018 - 11 - 12
浏览次数:7
使用磷化氢杀虫是我国灭治储粮害虫、烟草害虫最常用且有效的办法之一[1]。为了保证粮油、烟草的使用安全,要严格控制磷化氢的使用量,并对磷化氢气体的残留量进行严格监控,因此磷化氢报警器的需求量非常大,磷化氢标准物质能够为磷化氢报警器提供有效可靠的量值溯源。氮中磷化氢气体标准物质的制备方法尚未见文献报道。    笔者采用称量法配制磷化氢气体标准物质,以高纯磷化氢为原料气、高纯氮气为稀释气,获得不同浓度的氮中磷化氢气体标准物质,以配制值作为标准值,研制出浓度为 10~4 000 μmol/mol 的氮中磷化氢气体标准物质。 1 制备 1.1 主要仪器与试剂    天平:Ⅰ级,感量为 10 mg,XP10002S 型,德国赛多利斯集团;气相色谱仪:GC9560 型,上海华爱色谱分析技术公司;微量水分仪:USI–1L 型,成都仪器厂;紫外分光光度计:752 型,上海精密科学仪器有限公司;气体流量计:BSD 0.5 型,上海煤气表具股份有限公司;高纯氮气:纯度不低于 99.999%,济南德洋特种气体有限公司;高纯磷化氢气体:纯度不低于 99.999%,大连大特气体有限公司;钢瓶、气瓶机械滚动机、真空压缩机、配气台。1.2 气瓶的处理    选用 10 L 钢气瓶。所用钢瓶经检验合格后,先用碱液(碳...
发布时间: 2018 - 11 - 12
浏览次数:6
2 结果与讨论 2.1 检出限测试、分析时间和物料消耗比较    准确移取 ρ(NH3–N)=10.0 mg/L 的氨氮标准使用液 20.00 mL 于 2 000 mL 容量瓶中,用纯水定容至标线,制得 ρ(NH3–N)=0.100 mg/L 的低浓度空白加标样品,分别应用国标纳氏试剂法、TNT 试剂水杨酸法平行测定 7 次,计算标准偏差 s,方法检出限MDL=t(0.99,n-1)×s[16],查表得 n=7 时,t=3.143,统计结果见表 3。    由表 3 可知,TNT 试剂水杨酸法测得的检出限为 0.015 mg/L,低于纳氏试剂国标法的检出限。此外,两种方法在物料消耗、分析耗时方面均存在较大的差异,纳氏试剂国标法消耗样品总体积约为 1 800mL,试剂总用量约为 100 mL,产生废液约 2 500mL,总分析时间约为 3 h ;TNT 试剂水杨酸法消耗样品总体积约 50 mL,产生废液不足 100 mL,总分析耗时约 0.5 h,试剂独立包装,安全便携,废液集中回收。因此 TNT 试剂水杨酸法测定氨氮灵敏度高,废弃物料少,使用安全环保,分析效率高。2.2 水样测试比较    选择饮用水源地、黑臭河道及污水监控区域的水环境应急监测案例样品作为研究对象,分别应用纳氏试剂...
发布时间: 2018 - 11 - 08
浏览次数:8
氨氮是指以游离氨 (NH3) 和铵离子 (NH4+) 形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有明显毒害作用[1]。因此国家环保部已将氨氮列入水环境污染控制的重要指标之一,“十二五”国民经济和社会发展规划纲要中明确提出氨氮减排 10% 的目标。2015 年 4 月出台的《水污染防治行动计划》中第八条明确提出加大对重点流域污染物氨氮的整治计划。现行国标 GB 3838–2002《地表水环境质量标准》中规定饮用水源地执行表 1 中Ⅱ类标准限值为 0.5 mg/L,Ⅲ类标准限值为 1.0 mg/L[2];GB8978–1996《污水综合排放标准》一级标准的最高允许排放浓度为 15 mg/L[3]。鉴于氨氮对生物体的危害,研究安全、高效、低耗的氨氮 TNT( 测试联网 ) 试剂在水环境应急监测的应用,提供可靠的分析技术支撑具有重要意义。     水质氨氮的分析方法有纳氏试剂分光光度法[4–7]、水杨酸分光光度法[8–9]、离子色谱法[10–11]、毛细管电泳法[12–13]和离子选择电极法[14–15]等。其中离子色谱法、毛细管电泳法因分析成本高,干扰因素多,离子选择电极法因测试灵敏度低均未在环境监测领域广泛应用;纳氏试剂分光光度法因测试线性范围较宽,分析速度较快,设备运行成本较低,准确度和灵敏度较高...
发布时间: 2018 - 11 - 08
浏览次数:7
客服咨询热线:
020-87684186
服务时间:工作日 8:30—17:30
邮编:330520
  • 商城公众号

  • 商城移动网站

  • “扫一扫”关注我们,更多活动惊喜等着你!
    Copyright ©2017 广州分析测试中心科力技术开发公司
    犀牛云提供企业云服务