国家标准物质网-国家标准物质中心商城 — 产品目录有国内标准物质和进口标准品!!
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    Hot News / 热点新闻
    2018 - 10 - 17
    点击次数: 721
    不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
    2017 - 06 - 29
    点击次数: 93
    6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
    2 结果与讨论 2.1 色谱分析条件优化    选用对水溶性糖具有较高分离度的 ACQUITYUPLC BEH Amide色谱柱为分析柱,以水(A相)– 0.2%三乙胺–乙腈(B相)体系作为流动相的梯度洗脱方式,综合考虑分离效果、分析时间等因素,确定的梯度洗脱程序见表1。漂移管温度和载气流速是ELSD检测器的两个重要参数,实验优化后,当漂移管温度为55℃、载气压力为276 kPa(40Psi)时,可达到最小的噪声信号,色谱图基线平稳。 2.2 萃取小柱与萃取条件选择     为了消除卷烟中植物碱、蛋白质、色素等化学成分干扰,降低色谱柱污染,选用 Waters Oasis HLB为固相萃取小柱净化萃取液。以乙腈 – 水为萃取溶剂,分别考察了超声萃取的功率、温度和时间对萃取效果的影响。最终优化条件为于 35℃,以 50 W 功率超声萃取 30 min。 2.3 工作曲线、检出限、定量限     分别配制系列浓度为 5,10,20,50,100,250,500,1 000 µg/mL 的 7 种糖的混合标准溶液,按 1.3的分析条件进行测定,以峰面积对数 (y) 为纵坐标,浓度(µg/mL)对数 (x) 为横坐标绘制工作曲线,线性回归方程、相关系数、...
    发布时间: 2019 - 06 - 03
    浏览次数:70
    卷烟中糖类物质含量高,可达到卷烟烟丝干重的 25%~50%,对卷烟品质影响较大;特别是水溶性糖在卷烟燃吸过程中进行酸性反应,使吃味醇和、形成香气前体物质,同时还具有一定的保润功能,是体现卷烟品质的重要指标之一,因此测定卷烟烟丝中水溶性糖含量及其变化规律,对于烟草加工、卷烟配方、卷烟产品开发与维护等具有重要意义[1]。      目前,卷烟烟丝中水溶性糖的测定方法有连续流动分析法[2]、近红外光谱法[3]、毛细管电泳法[4]、离子色谱法[5]、气相色谱法[6]和液相色谱法[7–11]等,其中高效液相色谱法已经成为测定烟草中水溶性糖类化合物的主要方法。超高效液相色谱借助于高效液相色谱法(HPLC)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低的系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量,其分析速度、灵敏度及分离度分别是 HPLC 的 9 倍、3 倍及 1.7 倍[11];而蒸发光散射检测器(ELSD)具有不要求恒温、恒流速、稳定性好及可以进行梯度洗脱、灵敏度高等优点[12]。基于此,笔者以超高效液相色谱 – 蒸发光散射检测器建立了卷烟烟丝中水溶性糖的分析方法,并分析了不同类型、不同风格卷烟烟丝中水溶性糖含量,为烟草加工、卷烟配方以及产品开发维护等提供技术支持。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 ...
    发布时间: 2019 - 06 - 03
    浏览次数:109
    测量结果的不确定度是检测数据客观真实性 的反应,合理评定测量结果的不确定度不仅是与国 际接轨的需要, 也是实验室认可准则提出的要求[1, 2]。 测量不确定度评定能给出测量结果的置信度和置信 区间,不仅对于测量结果的评价具有重要作用,还可 以通过对每个不确定度分量大小的分析,明确检测 结果的影响因素,从而提高检测质量[3, 4]。笔者以虾 粉为研究对象,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其 中的镉含量,通过对整个分析过程中产生的不确定 度进行评定,为虾粉中镉检测结果的科学评定提供 参考。 1 实验部分 1. 1 主要仪器与试剂     原子吸收光谱仪:ZEEnit 700 型,德国 Jena 公 司; 电子天平:TB–214 型,赛多利斯科学仪器北京 有限公司; 镉标准储备液:1 000 μg/mL,国家钢铁材料 测试中心钢铁研究总院; 硝酸:优级纯; 实验用水为超纯水。1. 2 实验方法     采用 GB/T 5009.15–2003[5],测定虾粉中的镉 含量。称取约 0.260 25 g 虾粉试样,采用微波消解 后定溶于 25 mL 容量瓶中,用石墨炉原子吸收光谱 法测定样品消解液中的镉含量。 2 数学模型 3 测量不确定度来源     虾粉中镉含量不...
    发布时间: 2019 - 06 - 03
    浏览次数:61
    不同的标准品应根据其理化性质、贮存要求的不同选择适宜的贮存环境和条件,分别置于规定的位置。贮存环境:贮存室应尽量设置空调设施,保证室内阴凉、干燥、避光、通风,温度在25±5℃,相对湿度在50%~75%为宜。特殊品种要求严格按照规定的贮存条件妥善保存。标准品应放在干燥器或其它适宜容器中保存,每一个干燥器或容器外应有区别于标准品编号的特殊编码,以示存放位置。干燥器置于专用的柜中,依次排列整齐,并由专人管理。标准品的贮存期:一般按标准品的规定贮存期限执行,没有期限的原则上化学提纯物标准品为3年,生物试剂和不稳定的以6~12个月为宜。标准品贮存应由管理员每天上下午各检查1次温度、湿度并做记录。凡不符合规定要求的,应及时调整纠正。多雨季节时,保管员要增加检查频次。常见的标准品的保存方法有:1.常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方。2.-4度冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。3.-20度冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质。4.-80度保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80度的冰箱。在保存的时候还需要注意:1.对于配制成溶液的标准品除非产品标签指明放入冰箱冷藏或冷冻,否则最好放在阴凉干燥的地方室温保存即可。因为低温的时候物质确实不容易分解,但低温使得化合物的溶解度降低,因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时...
    发布时间: 2019 - 05 - 28
    浏览次数:385
    2 结果与讨论 2.1 砷形态提取效率     砷的提取效率是评价土壤中砷形态提取方法的基础指标,如果提取效率过低则无法真实反映土壤中的砷形态分布。采用 1 mol/L 磷酸 –0.5 mol/L 抗坏血酸混合提取剂,三步微波提取对砷形态的提取效率见表 2。     由 表 2 可 知,S2,S4,S8,S9,S10,S11,S12,S13 8 个土壤样品在第一步提取中提取效率便超过了 90%,提取效率分别为 94.0%,101.6%,94.3%,99.4%,92.5%,98.9%,100.5%,99.9% ;S3,S5,S6 3个土壤样品在第二步累积提取效率超过 90%,累积提取效率分别为 95.8%,98.9%,95.3% ;S1,S7 土壤样品三步总提取效率分别为 77.3%,86.0%,未达到90% 的标准。VAN 等[21]用 0.2 mol/L 的草酸、0.2mol/L 的柠檬酸、0.2 mol/L 草酸 –0.1 mol/L 抗坏血酸混合剂以及 0.2 mol/L 柠檬酸 –0.1 mol/L 抗坏血酸混合提取剂提取土壤中砷,提取效率分别为65.0%,28.0%,80.0%,42.0%。LEE 等[22]用浓度均为0.1 mol/L 的草酸、抗坏血酸以及草酸 – 抗坏血酸混合提取剂在 pH 7 条件...
    发布时间: 2019 - 01 - 15
    浏览次数:107
    砷在环境中普遍存在,是一种对人体有害的类金属元素[1–2]。土壤表层的砷主要源于成岩作用及人为污染[3]。砷污染进入土壤后,一部分与土壤成分相结合,另一部分进入地下水或地表水,这些砷均有可能通过食物链影响人体的健康[4]。砷的毒性大小由其形态决定,一般情况下毒性由大到小的顺序:亚砷酸盐 [As(III)]、砷酸盐 [As(V)]、一甲基砷 (MMA)、二甲基砷 (DMA)[5–6]。土壤中的砷以As(III) 和 As(V) 为主要形态,有机砷含量低,甚至难以检出[7–8]。在非淹水土壤中,砷形态以 As(V) 为主,而淹水条件下,以 As(III) 为主[9]。由于在土壤中的吸附性差异,As(III) 的迁移能力比 As(V) 强[10]。因此明确土壤中的砷形态才能更好地评价砷的毒性及其在土壤中的迁移转化规律[11]。     同步辐射技术是土壤中砷形态分析常用的手段,但由于机时限制,难以满足大量环境样品中砷形态分析的需要,而且对于浓度较低的样品,通常分析误差较大[12]。相比之下,砷形态的实验室提取与分析方法更为便捷实用。其中微波提取可通过调节提取温度、压强、时间、功率等达到较好的提取效果,被广泛用于土壤和沉积物中砷形态分析[13]。但提取剂在很大程度上影响着砷形态的提取效果,GIRAL 等[14]比较了 4 种提取剂对污染土壤中 As(III) ...
    发布时间: 2019 - 01 - 15
    浏览次数:165
    铝合金具有密度低、强度高、加工性能好等特点,在高科技领域中占据着重要地位。为实现铝合金材料的特殊性能,研制了各种新型铸造铝合金材料,如 Pb,Bi 含量较高的特种铝合金材料。为控制材料的质量,需要相应的标准物质。国内外现有的光谱标准物质合金元素范围均不能覆盖该类材料的元素含量,无法实现对该类材料进行快速准确的成分分析。为了解决 Pb,Bi 含量较高的特种铸造铝合金材料量值溯源难题,确保该类铸造铝合金材料化学分析结果准确一致,笔者研制了一套特种铸造铝合金光谱分析用标准物质。本套标准物质的研制依据 JJF 1006–1994[1],GB/T 15000[2]和 YB/T082–1996[3]的要求进行。1 成分设计     采用全元素系统设计法,设计了能覆盖特种铸造铝合金材料各元素含量范围的标准物质;设计的各元素含量呈均匀梯度分布,确保每个元素有效梯度点在 4 点以上,合金元素总和基本保持一致。 2 熔炼与铸造工艺     根据设计的成分,选用国产二号 (A00) 铝锭、高纯铝、中间合金 Al–Si,Al–Fe,Al–Cu 及 Mg,Pb,Bi,Zn 等金属作为原材料进行熔炼与铸造[4–8]。烘炉后,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化。待炉中金属全熔化后,加入纯金属。在熔炼过程中,根据实际情况和各元素合金化理论,对个...
    发布时间: 2019 - 01 - 14
    浏览次数:111
    2.2.2 水分的测定     按照 1.3.2 方法测定亚硝酸钠溶液中的水分,得水分含量为 0.018%,相对标准偏差为 0.003%。 2.2.3 阳离子的测定      按照 1.3.2 方法测定 10.0 mg/mL 亚硝酸钠储备溶液中 28 种金属阳离子的含量。结果表明,钙含量为 32 μg/g,钾含量为 60 μg/g,镁含量为 2.6μg/g,其它杂质均未检出,因此杂质金属阳离子总含量约为 0.009%。2.2.4 杂质扣除法对亚硝酸钠纯度的测定结果     将 2.2.1,2.2.2,2.2.3 中得到的阴离子、水分、阳离子的含量值代入公式 (1) 中计算得亚硝酸钠的纯度为 99.87%。 2.2.5 杂质扣除法测定亚硝酸钠纯度不确定度分析     亚硝酸钠纯度定值的不确定度 u1' 主要包括离子色谱法测定阴离子引入的不确定度,水分测定引入的不确定度及 ICP–AES 法测定金属阳离子引入的不确定度。     离子色谱法测定阴离子引入的相对标准不确定度见表 3。其中测量重复性引入的不确定度来源于表 2 ;储备溶液引入的不确定度可由标准物质证书得到;稀释倍数引入的不确定度包括 1 mL 移液管...
    发布时间: 2019 - 01 - 14
    浏览次数:100
    亚硝酸盐广泛存在于土壤、水、食品等物质中,过量食入会麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管,使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去携氧能力而引起组织缺氧;亚硝酸盐还能与肿胺类反应生成致癌性的亚硝胺类物质,导致食道癌和胃癌[1]。亚硝酸盐被广泛应用于医药、建筑、冶炼、农业以及工业等领域,大量亚硝酸盐的使用导致土壤和水体污染,对生态环境造成严重影响。因此亚硝酸盐是食品[2]、水质[3–4]、环境[5–6]等检测的重要项目。目前亚硝酸盐的检测方法主要为离子色谱法和分光光度法[7–9]。其中离子色谱法以其快速、简单的特点被广泛采用,该法通过测定亚硝酸根离子确定亚硝酸盐的含量。为保证测试结果准确、可靠,应采用量值准确可靠的标准物质对分析仪器进行检定。     笔者研制了质量浓度为 1 000 mg/L 的水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法分析原材料中的无机杂质和水分,再用差式扫描量热法 (DSC)对亚硝酸钠的纯度进行验证。以确定纯度的亚硝酸钠为原料,采用重量 – 容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。该标准物质可用于环境检测、仪器分析、容量分析中亚硝酸根离子的准确测量,可为离子色谱仪等仪器的检定、校准提供校正参数,以保证测试结果的准确可靠和量值的统一。实验部分 1.1 主要仪器与试剂 ...
    发布时间: 2019 - 01 - 14
    浏览次数:87
    2.2 标准物质的稳定性考察    稳定性是标准物质的基本属性之一,用于描述标准物质的特性值随时间变化的性质,即描述标准物质特性的时间分布特征。在标准物质的研制过程中必须进行稳定性评估。稳定性评估不但能评估与材料稳定性相关的测量不确定度,而且能明确合适的保存和运输条件。为了考查研制的水中乙醇溶液标准物质在 4℃的储存条件下是否具有长时间的稳定性,采用趋势分析法对所配制的水中乙醇溶液标准物质进行了长期稳定性的考查。采用先密后疏的原则,从 2016 年 4 月至 2017 年 4 月,分别在第 1,2,3,6,12 个月,采用气相色谱法在相同的条件下进行测量。每次随机取出 3 瓶溶液,每瓶测 3 次,取平均值与新配溶液进行比较。采用直线模型作为经验模型,并比较斜率的绝对值 |b1| 和 t0.95,n–2s(b1) 大小[b1为直线斜率,s(b1) 为直线斜率的标准偏差,t0.95,n–2为在自由度为 n–2 和置信水平为 0.95 时,t 分布显著性因子],判断稳定性变化趋势是否显著。   标准物质的长期稳定性检验数据见表 3、长期稳定性检验结果见表 4。表 3 给出了长期稳定性考察结果,8 种水中乙醇溶液标准物质在制备后 1 年内检测结果的变化量均在不确定度范围内。经查表可知,t0.95,4=2.78,由表 4 可知,在 1 年的稳...
    发布时间: 2018 - 12 - 28
    浏览次数:72
    2011 年 5 月 1 日起,《中华人民共和国刑法修正案 ( 八 )》正式实施,刑法修正案(八)增加了危险驾驶罪,将醉酒驾驶机动车和驾驶机动车追逐竞驶行为规定为犯罪,并规定了相应的刑事处罚[1–4]。气相色谱法定性及定量检测血液中乙醇含量是唯一司法认定的检测手段,可靠的分析测试结果对于血液中乙醇含量检测至关重要[5–9]。标准物质在改进检测工作质量、提高检测准确度、保证检测结果的有效性方面具有重要意义[10–12]。在司法鉴定 ( 法庭科学 ) 法医毒物分析领域,我国乙醇溶液标准物质的研制及其应用尚处于空白阶段,长期以来,从事乙醇检测的实验室,只能依赖价格昂贵的进口有证标准品,其购买手续复杂、繁琐,造成了人力、物力、财力的极大浪费,为乙醇测定结果的可靠性、溯源性和可比性带来了严重的挑战和威胁,因此系列浓度乙醇溶液标准物质的研制具有非常重要的现实意义和广泛的市场应用价值。研制系列浓度乙醇溶液标准物质可以完善在物证信息采集与检验鉴定方面的国家标准物质体系,标准物质量传溯源体系,保证检测数据结果的溯源性、可比性和有效性,同时体现司法的权威性、公平性。笔者研制了质量浓度为 0.1,0.2,0.5,0.8,1.0,2.0,3.0,4.0 mg/mL 的 8 种水中乙醇溶液标准物质,经均匀性检验结果良好;稳定性检验结果表明,冷藏保存条件下保存期可达 12 个月,能满足司法鉴定实践中血液中乙醇...
    发布时间: 2018 - 12 - 28
    浏览次数:64
    2.2 均匀性试验    均匀性检验按照标准样品工作导则 GB/T15000.3–2008[14]第 7 章均匀性研究的要求进行测定。随机抽取 15 个样品,分别从每瓶样品中各称取3 份,每份 1.0 mg,用甲醇溶解并稀释至质量浓度约为 20 μg/mL,按照 1.4.1 色谱条件进行测定,检测数据用方差分析法进行计算,均匀性检验以及统计结果见表 3、表 4。2.3 稳定性检验   标准样品的稳定性是用来描述标准样品的特征值随时间的变化情况,以确定其储存条件及有效期。为了考察岩藻黄醇的稳定性,取研制的标准样品按照市售包装进行分装,于 –18℃条件下放置 12个月,分别于 0,3,6,9,12 个月的月末随机抽取 3个样品。按照 1.4.1 色谱条件进行测定,通过待测样品纯度的变化情况考察其稳定性。根据 GB/T15000–2008[14]的要求对稳定性检测数据进行分析,结果见表 5。2.4 定值结果及其不确定度评定      岩 藻 黄 醇 的 检 测 方 法 参 考 岩 藻 黄 质[12]的HPLC–DAD 法。2.4.1 定值结果按照 GB/T 15000.3–2008 标准要求,选择具备检测资质的 8 家实验室协作实验定值。随机抽取岩藻黄醇样品 16 瓶,每个定值实验室送 2 瓶,采用...
    发布时间: 2018 - 12 - 19
    浏览次数:68
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