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    Hot News / 热点新闻
    2018 - 10 - 17
    点击次数: 721
    不确定度 (Uncertainty)--表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类:A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差;B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量,后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示,用通常合成方差的方法,将其合成所得的“标准...
    2017 - 06 - 29
    点击次数: 93
    6月27日,国家统计局发布1-5月份,全国规模以上工业企业利润。实现利润总额29047.6亿元,同比增长22.7%,增速比1-4月份放缓1.7个百分点。其中仪器仪表制造业创利润总额307.4亿元,同比增长36.5%。  1-5月份,采矿业实现利润总额2033.1亿元,同比增长79.4倍;制造业实现利润总额25522.8亿元,增长18.6%;电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额1491.7亿...
    2.2 流动相       PAN 的共聚物溶于 DMF 溶剂中,PAN 共聚物 的淋洗曲线出现多峰,而且淋洗峰出现时间大为提 前,造成这种现象的原因可能是:(1)PAN 在强极性 溶剂 DMF 中发生了缔合作用,分子链变长,导致保 留时间缩短;(2)PAN 分子链构象扩张,无法进入凝 胶色谱柱填料内部小孔,导致保留时间缩短。为了 避免该现象的发生,需要在 DMF 中加入屏蔽电解 质。目前可供选择的屏蔽电解质主要有溴化锂、硝 酸钠等,考虑到溴化锂的腐蚀性较强,且易潮解,本 次实验采用硝酸钠。 2.3 记录时间的确定       利用凝胶色谱法测定聚合物相对分子质量,分 子体积大小不同的聚合物在凝胶色谱中不同孔径中 渗透,达到平衡后,聚合物按相对分子质量由大到 小的次序淋洗出来。当流动相流量固定时,可以建 立色谱保留时间与相对分子质量的关系。分别记 录 30,45 min 的凝胶色谱图,结果发现,记录时间为 30 min 时,空白样品的溶剂峰会推迟到随后的样品 色谱图中出现,说明记录时间过短。记录时间为 45 min 时,样品峰最先出现,接着出现的是溶剂峰,符 合正常的凝胶色谱流出规律。因此流出时间设置为 45 min 比较合理。样品凝胶色谱图如图 1 所示。 2.4 精密度试验...
    发布时间: 2020 - 02 - 28
    浏览次数:16
    作为生产碳纤维的重要原料之一,聚丙烯腈 (PAN)对 PAN 基碳纤维材料的性能有显著影响[1–4], 使用相对分子质量高、分布窄的 PAN 是 PAN 基碳 纤维材料高强化改进的有效措施,因此准确测定 PAN 的相对分子质量对碳纤维行业的科研生产、质 量监控具有重要意义。      目前 PAN 的相对分子质量的测定多采用粘均 法[5–8]和凝胶色谱法[9–12]。粘均法是通过测定特性 粘数代入特定公式计算得到 PAN 的相对分子质量, 这种方法需要建立粘度与相对分子质量之间的关系 式;而凝胶色谱法采用聚苯乙烯建立标准曲线进行测定,在实际中得到了广泛应用。 凝胶色谱法测定 PAN 的相对分子质量,使用示 差检测器,以窄分布的聚苯乙烯对色谱柱进行标定, 根据标定曲线对色谱图进行处理得到测定结果,这 种方法的准确度存在争议[13–14]。笔者就凝胶色谱 法测定聚丙烯腈相对分子质量的准确度进行讨论及 验证,供同行参考借鉴。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂       高温凝胶色谱仪:PL220 型,英国 PL 公司; 磁力搅拌加热器:控温精度 ±1℃,德国 HK 公司;电子天平:AB135–S 型,感量为 0.01 mg,瑞士 梅特勒 – 托利多公司; 光散射仪:AWN ...
    发布时间: 2020 - 02 - 28
    浏览次数:34
    2 结果与讨论2.1 国家监测网方法与国标法比对       将国家监测网作业指导书过滤法与国标浊度 补偿法进行比对。选取部分湖泊与长江断面及入江 支流取样点,这些点位浑浊程度、泥沙含量与颗粒物 大小程度各不相同,能够较好地反映方法差异性,采 用国家监测网方法实验没有进行浊度补偿。        比对结果显示,17 个地表水样品中有 12 个样 品的过滤定容法测定结果略高于国家标准浊度补偿 法,绝对偏差在 –0.02~0.07 mg/L 之间,尤其是 5#, 6#,7# 3 个点位的测定值绝对偏差较大,为 0.04~0.07 mg/L,原因是这 3 个点位的细颗粒泥沙较多,用过 滤法不能完全去除细颗粒。过滤法如果不进一步进 行浊度补偿,测量结果较浊度补偿法多数偏高,也反 映过滤法不能完全去除大部分水样中的较细颗粒, 存在一定的浊度影响。利用国家监测网方法将消解 后水样全部过滤,可以去除大部分颗粒物,理论上可 能有较小的颗粒物无法过滤掉,因此方法中提到对 于无法过滤掉的水样需要进行浊度补偿。国家监测 网方法过滤后直接比色与过滤后再进行浊度补偿的 测定结果见表 2。        由表 2 可知,过滤后有无浊度补偿总磷测定结 果的绝对偏差为 0.01~0.0...
    发布时间: 2020 - 02 - 28
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    总磷指标是评价地表水体污染程度的重要水 质参数,其分析方法有钼酸铵分光光度法、氯化亚锡 还原光度法、孔雀绿 – 磷钼杂多酸分光光度法、流 动分析法、离子色谱法、HACH 快速消解法等[1–4]。 其中氯化亚锡还原光度法测定部分水样时显色不 稳定;孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法适合测定环境水样的微量磷;流动分析法、离子色谱法需要过 滤、取样量少且存在沉淀,无法测定悬浮物中的总 磷。钼酸铵分光光度法是测定地表水中总磷含量 的优选方法[2]。由于总磷是总量指标,包含了水体 溶解态和颗粒物中的总磷,涉及到消除水样消解后 剩余颗粒物对测定的影响问题。国家标准方法 GB11893–1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度 法》[5]同步增加一个浊度补偿样品,将样品测定吸 光度扣除相应的浊度补偿值后计算总磷含量。由 于实验过程较繁琐,很多学者对其进行了改进[6–9], 导致总磷测定方法差异,测定结果不同。陆慧慧[2] 提到国家各省市联合监测比对数据可比性不强与预 处理方式不同及颗粒物浓度差异有直接关系。影响 总磷测定结果准确度的因素有很多,尤其是采样过 程中沉降处理方式、沉降时间、分析前是否摇匀、浊 度是否进行补偿等[10–11]。 为贯彻落实《环境保护法》、《生态环境监测网络 建设方案》和《国家生态环境质量监测事权上收实 施方案》的要求,提高国家网监测数据的准确性和可 比性,2017 年中国环...
    发布时间: 2020 - 02 - 28
    浏览次数:33
    2 结果与讨论2.1 质谱条件优化      由于胆固醇氧化物分子结构中均含有三个环 己烷和一个环戊烷,稠合而成环戊烷多氢菲,还含有 长链烷烃,这种结构决定胆固醇氧化产物的极性较 弱,在常见的电喷雾源(ESI)下很难电离,而大气压 化学电离源(APCI)适合分析弱极性化合物,离子 产率较高,可以获得较高的响应值。 胆固醇氧化物均易失去 1 个或 2 个水分子,形 成分子离子峰。大气压化学电离条件下胆固醇氧化 物典型离子峰的相对强度见表 3。       通过比较选择失去 1 和 2 个水分子的分子离子峰响应值大小,7α- 羟基胆固醇、7β- 羟基胆固醇、 胆固醇 5α,6α- 环氧化物、胆固醇 5β,6β- 环氧化物 4 种物质选择失去 1 个水分子形成的分子离子作为 母离子,25- 羟基胆固醇、19R- 羟基胆固醇、22R- 羟 基胆固醇、22s- 羟基胆固醇、胆甾烷 -3,5,6- 三醇 6 种物质选择失去 2 个水分子形成的分子离子作为 母离子。 2.2 液相色谱条件优化       流动相的种类、梯度洗脱条件、柱温等液相色 谱条件直接影响目标化合物的检测灵敏度,特别是 液相色谱 – 串联质谱法,因为化合物需要在离子源 内进行电离,更容易受到溶剂的...
    发布时间: 2020 - 02 - 25
    浏览次数:44
    胆固醇普遍存在于油脂、乳及乳制品以及蛋制 品等食品中,在光、热及氧作用下容易发生自氧化反 应,生成多种氧化产物。根据文献报道,大量的胆固 醇氧化产物存在于氧化修饰的低密度脂蛋白中,是 诱发动脉硬化症的主要原因,毒理学研究表明胆固 醇氧化物具有潜在的细胞毒性、致突变性及致癌性。 油脂是人们日常生活必需品,食用油脂的消费量巨 大,我国即是油脂生产大国又是油脂消费大国。随着人民生活水平显著提高,人们越来越重视油脂产 品的质量安全[1–3]。        目前,油脂氧化研究均集中在以过氧化值为指 标的抗氧化研究方面,以胆固醇氧化物为研究对象 的油脂氧化研究较少,所采用的研究方法有气相色 谱法、高效液相色谱法、气质和液质联用法等[4–5],样 品前处理方法不同,多采用外标法进行定量,而采用 固相萃取并利用同位素稀释质谱法准确测定动植物 油脂中胆固醇氧化物含量的文献报道较少。笔者建 立了固相萃取 – 液相色谱 – 串联质谱法检测油脂中 胆固醇氧化物含量的测定方法。1实验部分1.1 主要仪器与试剂      液相色谱 – 串联质谱仪:AB 4500 型,美国 AB 公司;去离子水发生器:Milli–Q 型,美国密理博公司; 固相萃取装置:5982-9120 型,美国安捷伦科技 有限公司; 硅胶固相萃取柱:...
    发布时间: 2020 - 02 - 25
    浏览次数:13
    2 结果与讨论 2.1 干扰校正       ICP–MS 法受到的干扰基本分为两大类:质谱 干扰和非质谱干扰[20–21]。一般而言,质谱干扰导致 分析物离子流的测量结果产生正误差。质谱干扰 主要有 4 种类型:同量异位素的重叠、多原子分子 离子的重叠、多电荷离子 ( 常为双电荷离子 ) 的重 叠和背景对被测离子流的贡献。非质谱干扰通常 是由各种化学和物理效应的干扰引起,一般包括基 体效应和物理效应。选择锗、镓的检测同位素 74Ge 和 71Ga,采用同位素 103Rh 为内标元素,以消除非质 谱干扰。质谱干扰则存在同量异位素干扰如 74Se对 74Ge 测定的干扰;双电荷离子 142Ce2+,142Nd2+ 对 71Ga 测定的干扰,148Sm2+,148Nd2+ 对 74Ge 测定的干 扰;多原子离子复合物 58Ni16O,58Fe16O 对 74Ge 测定 的干扰。对以上干扰可进行在线校正,具体做法是 选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,根据干 扰元素同位素的丰度比计算干扰系数,采用数学公 式校正,仪器自动对干扰进行扣除。此外,锗和镓 的测定还容易受到硫化物多原子离子和氯化物多 原子离子的干扰[22],在分析高硫煤矸石时尤其要考 虑这种影响,该类干扰一般可采用 He 碰撞池模式 加以消除。 2.2 氢氟酸用量的影...
    发布时间: 2020 - 02 - 25
    浏览次数:28
    煤矸石是采煤和洗煤过程中排放的固体废物。 煤矸石弃置不用,占用大片土地,其中的硫化物逸出 或浸出会污染大气、农田和水体。据统计,我国煤 矸石堆存量巨大(堆存量达 10 亿吨以上),且以 1 亿吨/年的速度递增。为更好地进行环境保护和废物 利用,需要对煤矸石中的元素进行测定。锗、镓与煤 伴生,被誉为“电子工业脊梁”,广泛应用于高科技 电子产业中[1–2]。目前,煤矸石中锗、镓、锌、钼、铟、汞等微、痕量成分的测定方法主要为分光光度法、原 子吸收法、荧光熄灭法等[3–12]。上世纪 80 年代兴起 的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有低检 出限、高灵敏度、多元素同时测定等优势,已经成为 分析测试领域广泛应用的分析手段[13–14]。近年来, 利用电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定煤 炭、地质样品、土壤中的锗、镓和铟等微量元素已有 报道[15–18]。陶秋丽等[19]报道了微波消解 –ICP–MS 法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。而利用 ICP–MS 法测定煤矸石中锗、镓尚未见文献报道。       笔者采用高温灰化,以硝酸 – 氢氟酸 – 高氯酸 – 磷酸分解煤矸石样品,建立了 ICP–MS 测定煤矸石 中微量锗和镓的分析方法。1、实验部分 1.1 主要仪器与试剂 电感耦合等离子体质谱仪:ICAP Q 型,美国赛 默飞世...
    发布时间: 2020 - 02 - 25
    浏览次数:26
    3 结果与讨论 3.1 泵速的选择     保持加热温度、采样时间、清洗时间和积分时 间等主要仪器条件不变,分别试验泵速为 10,12,14 r/min 对 5 mg/L 氨氮溶液和 5 mg/L 总磷溶液吸 光度(峰高)测定值的影响,结果表明:当泵速为 10 r/min 或 12 r/min 时,氨氮和总磷的测定值基本相 同,而泵速为 14 r/min 时,两种成分的测定值均小 于泵速 12 r/min 时的测定值,这是由于泵速过大会 造成样品和试剂的反应不充分;而泵速过小则分析 时间过长。综合考虑,选择最佳泵速为 12 r/min。3.2 加热温度的选择      氨氮测定:在泵速、采样时间、清洗时间和积分 时间等主要仪器条件不变的前提下,分别试验了加 热温度为 45,50,55℃对 5 mg/L 的氨氮溶液吸光 度(峰高)测定值的影响,结果表明加热温度为 45℃ 时,测定值小于 50℃和 55℃时的测定值,而在后两 个温度条件下,测定结果基本相同,从温控仪运行寿 命考虑,选择加热温度为 50℃。 总磷测定:通过总磷化学反应原理可知,首先 需要把各种形态的磷转化为正磷酸盐,该过程需要 加热进行酸性水解。而正磷酸盐被还原成最终产 物磷钼蓝,需要加热以加快显色反应,因此分析总 磷时需要两个加热阶段。环保...
    发布时间: 2020 - 02 - 24
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    氨氮、总磷是水质质量的两项重要指标,随着 水污染事件的时有发生,水体富营养化问题备受重 视。氨氮指以游离氨或铵离子形态存在的氮,总磷 指元素磷、正磷酸盐或以缩合磷酸盐等形式存在的 磷的总和。氮、磷是生物营养元素,若其含量超标, 将会造成水体富营养化,直接危害水生生物,间接影 响人类身体健康。所以,对水体中氨氮和总磷含量 的分析监测及管控势在必行[1]。       国家颁布的水质质量标准(地表水、地下水、海 水、饮用水和污水)均规定了氨氮和总磷含量的限 值[2–6]。水中氨氮常用的测定方法有纳式试剂分光 光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏 – 中和滴定法、连 续流动 – 水杨酸分光光度法、流动注射 – 水杨酸分 光光度法[7–11]。总磷的测定方法有钼酸铵分光光度 法、连续流动 – 水杨酸分光光度法、流动注射 – 水杨 酸分光光度法[12–14]。       国家标准规定的检验方法大部分是传统的湿 化学分析法(即手工分析),分析速度慢,工作强度 大,耗时长,试剂对操作人员身体危害大。随着仪器 自动化技术的发展,连续流动法和流动注射法已成 功用于水质的测定,上述两种方法可完全替代手工 分析,可以批量测试样品,且分析速度快,样品和试 剂消耗量少,操作简便,具有较高的灵敏度和低的检 出限[15]。流动注射分析法...
    发布时间: 2020 - 02 - 24
    浏览次数:26
    2.2 样品色谱图 取碳酸氢钠注射液样品,按照 1.2 色谱条件测 定其中乙二胺四乙酸二钠的含量,样品色谱图如图 2。由图 2 可见,乙二胺四乙酸二钠色谱无基体干扰, 色谱峰形对称,可准确定量。 2.3 线性方程和检出限 分别精密吸取 175.8 μg/mL 的乙二胺四乙 酸二钠对照品溶液 1,10,20,50,100 μL,注入液相 色谱仪进行测定,以色谱峰面积(y)为纵坐标、乙 二胺四乙酸二钠的质量(x,µg)为横坐标进行线性 回归,结果表明乙二胺四乙酸二钠的质量在 0.175 8 ~17.58 µg 的范围内与色谱峰面积线性良好,线性 方程为 y=0.002 5x–0.915 1,相关系数为 0.999 1。 不断稀释标准样品溶液,测得 3 倍信噪比对应的 溶液浓度作为方法检出限,得检出限为 6.31 μg/L。 2.4 精密度试验 取同一批号的乙二胺四乙酸二钠样品溶液 6 份,按 1.2 色谱条件测定,测定结果列于表 2。由表 2 可知,乙二胺四乙酸二钠含量测定值的相对标准 偏差为 0.89%(n=6),表明本方法精密度良好。2.5 稳定性试验 取同一样品溶液,按照 1.2 色谱条件,分别在取 样 0,3,6,9,12 h 后进样测定,色谱峰面积测定结果 列于表 3。由表 3 可知,色谱峰面积的相对标准偏 差为 0.86%,表明测定值在 12 h 内基本...
    发布时间: 2020 - 02 - 24
    浏览次数:14
    乙二胺四乙酸二钠又名依地酸二钠,是一种重 要络合剂,用于化学电镀及用作洗涤剂、净水剂、pH 调节剂、阻凝剂等[1–5]。乙二胺四乙酸二钠在注射剂 中用作稳定剂,其原理为乙二胺四乙酸二钠与金属 离子形成稳定的水溶性螯合物,能够防止自身氧化, 有利于提高药物在制备、存储和临床配制过程中的 稳定性[6–7]。        乙二胺四乙酸二钠可对粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤产生刺激作用,长期大量应用乙二胺四乙酸 二钠超标的产品可能对人体健康产生不良影响。乙 二胺四乙酸二钠还可与钙离子结合成可溶的络合 物,降低血钙浓度从而引起低钙血症。因此注射剂 中应控制乙二胺四乙酸二钠的含量[8–10]。         碳酸氢钠注射液收载于《中国药典》2015 年版 二部中[11],临床上用于治疗代谢性酸中毒,碱化尿 液,作为制酸药治疗胃酸过多引起的症状,以及用于治疗某些药物(如巴比妥类、水杨酸类药物及甲 醇等)中毒。乙二胺四乙酸二钠在碳酸氢钠注射液 中用作稳定剂,而碳酸氢钠注射液质量标准未对乙 二胺四乙酸二钠的含量进行控制,碳酸氢钠注射液 中乙二酸四乙酸二钠含量测定方法尚未见报道。       目前,其它介质中乙二胺四乙酸二钠的检测方 法有滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法和...
    发布时间: 2020 - 02 - 24
    浏览次数:23
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