中红外光谱透射比标准物质研制（一）
红外光谱法在有机化合物和高聚物材料特性 与结构研究中发挥着重要作用，是物质成分分析的 重要手段之一［1–2］。材料红外透射比测量结果的准 确度直接影响各类模型的构建及分析结果［3］，是未 知物检测和成分含量分析的基础［4–5］。当前国内尚 无规程和标准对光谱仪的透射比指标作出准确度要 求，导致该项指标处于失控状态。不同厂家不同品 牌的仪器对于同一样品测量结果的差异甚至超过 10%，给用户造成较大困扰。为实现红外光谱仪的 校准，美国 NIST 研制了 4 种中红外波段的透射比 标准物质（编号为 SRM 2053~SRM2056），量值分别 为 10%，1%，0.1%，0.01%［6］。英国国家物理实验室 (NPL) 也做过很多相关工作，但未颁布标准物质［7–9］。 我国现有的透射比标准物质主要工作在紫外可见波 段，工作波长为 230～780 nm。中红外波段（波数为 500～4 000 cm–1，对应于波长 2 500～20 000 nm) 的透射比标准物质尚属空白。考虑到国内需求，笔者研 制了中红外光谱透射比标准物质，解决了中红外波 段透射比仪器校准的难题，有利于保障傅里叶红外 变换光谱仪、色散型红外分光光度计等红外波段分 析仪器测试结果的准确可靠和量值统一。
1 标准物质制备
1.1 成分设计 红外透射比标准物质覆盖的波数范围不小于 500～4 000 cm–1，同时要求具有光谱中性，即光谱变 化时透射比基本不变。能满足该要求的只有 Si， Ge，KBr 等极少数材料［3，10］。考虑到后续加工的便 利性，最终选择易得的双抛晶向 <100> 的超高阻硅 片基质作为基材，通过后续膜系的设计，实现不同透 射比标准物质的制备。
1.2 原材料选择
原材料对光谱透光率标准物质的性能影响很大。国产硅片多为太阳能电池生产厂商供货，为工 业级样片，硅片表面形状差异较大，翘曲度、表面粗 糙度、表面平行度等指标不理想。典型的硅片表面 变形见图 1，光谱透射比面均匀性一般在 4%～15%， 不能满足标准物质的技术要求。国外一家企业提供 的基材光谱透射比面均匀性优于 0.5%，满足光谱透 射比标准物质需要。
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1.3 膜系加工
膜系的设计和加工是光谱透射比标准物质制 备的关键。金属材料对红外光谱有明显吸收，故以 Ni，Cr，Fe 三种合金靶材料为核心，通过设计不同的 厚度实现不同的光谱透射比［11］。，镀膜设备选择苏 州闻道电子科技有限公司研制的磁控溅射镀膜机， 型号为 MS–Linear-100，镀膜时的工作气压约为 0.1 Pa。镀膜采用直流磁控溅射的方式进行，这样可以 使镀膜比较致密，比蒸镀更为牢靠。随着金属膜镀 膜时间的延长，膜沉积越厚，透射比越低（见图２）。 故选择合适的沉积时间，可以得到所需的透射比量 值。经反复镀膜并实际测试发现，硅片基材的透射 比约为 55%，制作标称值为 50% 透射比的标准物 质，镀膜时间控制在 20 s 即可；制作标称值为 10% 的透射比标准物质，镀膜时间控制在 85 s 较为合适。 若需要其它标称值，可根据图 2 确定镀膜时间。
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