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    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(一)

    发布日期: 2020-01-16
    浏览次数: 69

    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(一)

          标准物质是化学计量的重要载体,在仪器检定 和校准,分析方法评价、分析验证以及分析测量结果 的准确性,量值溯源等方面起着重要作用[1]。 

          气相色谱仪具有高效能、高选择性、高灵敏度、 分析速度快和应用范围广等优点,目前被广泛应用 于环境污染物分析、医疗卫生检验、食品农残分析、 石油化工等各个领域[2]。在气相色谱仪的使用中, 以氢火焰(FID)检测器的使用最为广泛,该检测器 几乎对所有的有机物都有响应。《气相色谱仪检定 规程》(JJG 700–2016)中规定,FID 检测器检定用 标准物质为异辛烷中正十六烷溶液标准物质,质量 浓度为 10~1 000 ng/μL。目前,国内研究机构研 制的异辛烷中正十六烷溶液标准物质的质量浓度 多为 100 ng/μL,质量浓度为 500 ng/μL 的该标 准物质在国内仍为空白。因此对质量浓度为 500ng/μL 异辛烷中正十六烷溶液标准物质的研制具 有十分重要的意义。

            国家目前尚未有正十六烷纯品标准物质,在以 往的标准物质研制过程中未进行原料分析3,纯品 的标准值不能得到有效溯源。为使制备的标准物质 量值准确,溯源性可靠,在本标准物质制备过程中对 选取的原料进行了验证分析。


    1、实验部分

    1.1 主要仪器与试剂 气相色谱 质谱联用仪:7890B5977A 型,美 国安捷伦科技有限公司; 红外光谱仪:VERTEX70 型,美国布鲁克公司; 气相色谱仪:GC7890B 型,美国安捷伦科技有 限公司;卡尔费休水分滴定仪:C30 型,瑞士梅特勒公司;电感耦合等离子体光谱仪:X Series Ⅱ型,美国 赛默飞世尔科技有限公司; 精密分析天平:ME235S 型,感量为 0.01 mg,德 国赛多利斯公司; 正十六烷标准样品:纯度为 (99.58±0.30)%,德国 Dr. Ehrenstorfer 公司; 异辛烷:色谱纯,德国默克公司。


    1.2 实验方法 

    1.2.1 原料纯度分析 需要对购买的正十六烷纯品进行定性分析和 纯度验证;利用空白试验对照,核验溶剂异辛烷中 是否含有正十六烷。 

    1)正十六烷的定性分析。采用气相色谱 质 谱联用法和红外光谱法两种不同原理的方法对正 十六烷标准样品进行定性分析,通过与 NIST 谱库 和红外光谱标准图谱库对比分析进行确证。 

    2)正十六烷纯度验证。正十六烷的纯度用质 量平衡法4–6进行验证,分析正十六烷的纯度是否 在 Dr. E 证书纯度值的不确定度范围内。

          质量平衡法是测定纯品水分含量和无机元素 含量,使其与主体有机物的含量之和为 100% 的纯 度定值方法,计算公式如式 (1)

    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(一)

           主成分正十六烷的含量采用气相色谱法测定, 以色谱峰面积归一化法定量7;水分含量用水分测 定仪测定8;无机元素含量以电感耦合等离子体质 谱(ICP–MS)法测定9。 

          (3)溶剂异辛烷的纯度分析。作为配制标准物 质的溶剂,异辛烷需用气相色谱法测定其中是否含 有正十六烷,是否会对样品产生空白干扰。


    1.2.2 标准物质制备 

          在室温为 (20±2)℃的环境条件下,将购置的 10 瓶正十六烷纯品原料混合,用感量为 0.01 mg 的 精密分析天平准确称取 125.26 mg 正十六烷,用异 辛烷定容至 250 mL 容量瓶中,配成质量浓度为 499 ng/μL 的溶液,溶液充分混匀后分别分装熔封于 2 mL 安瓿瓶中,并迅速封口,每个安瓿瓶装量为 1 mL,共装 200 瓶。将作好标记的溶液放置于 4ºC 箱中保存。


    1.2.3 均匀性检验

         根据 JJF 1343–2012《标准物质定值的通用原则 及统计学原理》的要求,从配制的异辛烷中正十六 烷溶液标准物质分装的前、中、后期各随机抽取 5 瓶,共 15 瓶样品,在相同的仪器工作条件下,分别测 定异辛烷中正十六烷样品的含量,每瓶测量 3 次,以 3 次测量的平均值作为一瓶的测量结果,采用方差 分析法对测量结果进行均匀性检验,计算统计量 F 值。若 F F ,则认为组内与组间无明显差异,样 品均匀10–12


    1.2.4 稳定性检验 

            按照 JJF 1343–2012《标准物质定值的通用原 则及统计学原理》的要求,用回归曲线法进行标准 物质的稳定性监测,利用稳定性检验数据作浓度 时间拟合直线。 

    1)短期稳定性抽样检验方法。将样品分别于 低温和高温下保存,进行 15 d 的短期稳定性试验。 随机抽取异辛烷中正十六烷溶液标准物质,分别置 于冰箱(–10℃)和烘箱(50℃)中保存 1361015 d。采用同步法研究,用气相色谱氢火焰检测器 (GC-FID)方法定量,以于 4℃下保存的 3 个样品作 为对照品,采用直线拟合法评估短期稳定性及不确 定度13。 

    2)长期稳定性抽样检验方法。将配制的异辛 烷中正十六烷溶液标准物质于 4℃下保存,以先密 后疏原则对样品进行为期 12 个月的抽样检验。在 配制完样品的第 00.512346912 个月后检 验其稳定性。每次随机抽取 3 支样品进行测定,用 GC-FID 方法定量,采用直线拟合法评估长期稳定 性及不确定度13


    1.2.5 量值比较 

           随 机 抽 取 3 瓶 研 制 的 标 准 物 质 样 品,采 用 GC–FID 法进行比对分析。按照式 (2) 计算 En 值, 若 En 1,则比较结果满足要求14


    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(一)


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