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    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(二)

    发布日期: 2020-01-16
    浏览次数: 122

    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(二)

    2 结果与讨论 

    2.1 原料分析结果

    2.1.1 正十六烷的定性分析结果 

           分别采用气相色谱 – 质谱联用法和红外光谱法 两种不同原理的方法对正十六烷进行定性分析,与 NIST 谱库和红外光谱标准图谱库进行对比,相似度 达到 90% 以上,表明该纯品原料为正十六烷。


    2.1.2 正十六烷的定量分析结果 

            正十六烷标准样品的主成分、水分和无机元素 含量测定结果分别列于表 1~表 3。由表 1~表 3 可 知,正十六烷的含量为 99.53%,水分含量为 0.020%, 无机元素总含量为 0.000 11%。根据质量平衡方法 计算得正十六烷的纯度为 99.51%,与正十六烷标准 样品标示值基本一致。

    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(二)

    2.1.3 异辛烷的纯度分析结果 

           用与正十六烷标准样品主成分含量分析相同 的方法分析异辛烷中正十六烷的含量,结果发现异 辛烷色谱图中没有出现正十六烷的色谱峰,因此在 制备正十六烷标准物质溶液时,试剂空白的影响可 不必考虑。


    2.2 均匀性检验结果 

           对 15 瓶异辛烷中正十六烷溶液标准物质样 品进行正十六烷含量测定,测定数据见表 4。采用 格拉布斯准则对表 4 中的数据进行统计学检验, 未发现异常值;然后进行 F 检验,计算得 F=1.24F<F0.05(1430),表明异辛烷中正十六烷溶液标准物 质的均匀性良好。

    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(二)


    2.3 稳定性考察结果 

         分别对异辛烷中正十六烷溶液标准物质样品 的短期稳定性和长期稳定性进行考察,测定数据分 别列于表 5、表 6,统计结果见表 7

    异辛烷中正十六烷溶液标准物质研制(二)

    2.4 定值不确定度

           根据 JJF 1006–1994《一级标准物质技术规范》, 标准物质的不确定度一般分三部分,分别为定值的 标准不确定度分量 u(V),均匀性引入的不确定度 u(H) 和稳定性引入的不确定度 u(s)。将这三个不确 定度分量合成得该标准物质标准值的总不确定度。 


    2.4.1 定值引入的相对标准不确定度分量 urel(V) 

          定值引入的标准不确定度即为重量 容量法配 制引入的不确定度,主要包括正十六烷纯度、标准物 质称量和标准溶液定容引入的不确定度15–18(见表 8)。定值引入的相对标准不确定度分量为 0.43%


    3 结语

          采用重量 容量法制备的异辛烷中正十六烷溶 液标准物质与现有的国家标准物质各项指标数据相 当,量值准确且稳定。经过计量和分析行业的用户 试用,该标准物质使用方便,准确性高,取得较好的 社会效益和经济效益。该标准物质可望用于更广泛 的领域。



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