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    .. 仪器设备

    紫外可见分光光度计线性动态范围

    发布日期: 2017-06-30
    浏览次数: 110

    紫外可见分光光度计线性动态范围

    一、线性动态范围 
     
    1.线性动态范围的定义和重要性 
     
    (1)线性动态范围的定义紫外可见分光光度计的线性动态范围(Linear Dy-name Range, LDR)。 
     
    紫外可见分光光度计的线性动态范围的定义是:最大线性区(保证相对误差的线性区域)的吸光度值Amax, 除以最小线性区(保证1%相对误差的线性区域)的吸光度值Amin。即LDR=Amax/Amin ;或最大线性区(保证1%相对误差的线性区域)的浓度Crnax除以最小线性区(保证1%相对误差的线性区域)的浓度cmin,即:LDR=Cmax/Cmin。 
     
    笔者曾经对北京普析通用公司的TU-1221、TU-1901紫外可见分光光度计的LDR进行了实测,结果为Amin=0.05,Amax=2.2,则其LDR=Amax/Amin=2.2/0.05=44。说明它的线性动态范围很宽。笔者对国内某公司生产的某紫外可见分光光度计的线性动态范围实测结果为Amin=0.4,Amax=1.2,则其LDR=Amax/Amin=1.2/0.4=3;它的线性动态范围太窄。许多紫外可见分光光度计都不给仪器的噪声(如岛津等),这就是说仪器的信噪比是不知道的;也就是说,Amin或cmin是不知道的;因此其线性动态范围也是不知道的。使用者稍不当心,就可能使用在线性动态范围以外,或者说,使用在非线性区。这时,会产生很大的分析测试误差。 
     
    (2)线性动态范围的重要性(对分析测试误差的影响)如果仪器使用在非线性区,肯定会因非线性而产生误差。为了保证分析测试结果的可靠性,应使用在仪器的线性区。使用者总是希望对很稀的样品分析时,其分析测试的结果在所要求的误差范围内;对很浓的样品分析时,其分析测试的结果也在所要求的误差范围内; 这就只有仪器的线性动态范围很宽的时候才能做到。有人认为,样品可以进行浓缩或稀释处理,但这样不仅增加工作量、操作烦琐,还会带来误差。所以我们总是希望紫外可见分光光度计的线性动态范围大者好。 
     
    紫外可见分光光度计的线性动态范围取决于仪器的杂散光和噪声。因为,杂散光是紫外可见分光光度计分析测试误差的主要来源,它限制被分析测试样品浓度的上限。目前,最好的紫外可见分光光度计仪器的杂散光已达0.00008% (如美国Varian公司的 Cary500、Cary6000,美国PE公司的Lambda9、Lambda950等), 所以,能保证分析样品的浓度很高时,还在线性区内。 
     
    噪声也是紫外可见分光光度计误差的主要来源之一。它限制被分析样品浓度的下限。许多高档紫外可见分光光度计都给出仪器的光度噪声,最高档的仪器光度噪 声可达±0.0002。所以高档紫外可见分光光度计的线性动态范围很宽(或能分析的样品的浓度很低时,还可保证在误差范围内)。有的紫外可见分光光度计的噪声大多在±0.002左右。因此,紫外可见分光光度计的线性动态范围就较窄(能保证1%相对误差时的浓度下限较大,或下限浓度较高)。 
     
    影响LDR的权重最大的是仪器的噪声,噪声又决定仪器的检测限(即灵敏度)。作者认为由噪声决定的在1%分析误差内的检测限(这里的检测限不单是指2倍噪声的信号,可以人为约定2?5倍噪声的信号)非常重要。假设对同一试样. 某台仪器测试的结果:Amin=0.1,Amax=2.1,则 LDR=(2.1-0.1)/0.1=20; 而另一台仪器对该试样的测试结果:Amin=0.3,Amax=2.3,则LDR=(2.3-0.3)/0.3=6.67。第二台仪器的Amin和Amax都只比第一台仪器高0.2,但第二台仪器的LDR比第一台仪器的LDR小近3倍,因此第一台的LDR大,且检测限小 (灵敏度高)。之所以产生这种情况,是因为在LDR的低端时,第二台仪器的Amin比第一台仪器升高了 200% (由0.1升到0.3),而在LDR的高端时,Amax只升高了9.5% (由2.1升到2.3),因此,使得第二台仪器的LDR变小。如果第二台仪器的Amin和Amax以相同的比例升高(都升高200%),则会产生LDR不变的结果。 这时,我们说两台仪器的LDR相同。但第一台仪器的检测限仍优于第二台仪器, 还是第一台仪器好。 
     
    杂散光的影响要比噪声小,并且杂散光影响的是高浓度时的分析误差,而噪声是影响低浓度时的分析误差;所以设计者设计紫外可见分光光度计和使用者选择紫外可见分光光度计时,都途该注意到这一点。A.J. Owen分别给出了噪声和杂散光对动态范围影响的大小(图5-15)。 
     
     
     
     
    综上所述,紫外可见分光光度计的线性动态范围非常重要,它将限制仪器的使用范围(即限制仪器的适用性)。因此紫外可见分光光度计制造者和使用者,都必须对紫外可见分光光度计的线性动态范围引起高度重视,才能提高我国紫外可见分光光度计仪器的水平、才能提高我国广大紫外可见分光光度计仪器使用者的分析测试技术水平。 
     
    2.线性动态范围的测试方法 
     
    线性动态范围的测试方法,一般是配制不同浓度的标准样品(以数量级递增), 直接在仪器上测试其吸光度。求出偏离比耳定律1%时的最大吸光度Amax和最小吸光度Amin。二者相除即是仪器的线性动态范围LDR。即LDR=Amax/Amin。其具体操作是:光度测量模式;仪器设置纵坐标为吸光度A;横坐标为浓度c;光谱带宽为2nm;波长可以设置在紫外区(如要求很高时可设置在253.7nm),也可在可见区(如500nm);试样可任选,参考比色皿为试样的溶剂。浓度从小到大,依次对所配试样进行测试。作曲线,从曲线上找出偏离线性在1%以内的范围。此范围内的Amax/Amin就是线性动态范围。 
     
    在日常分析测试工作中,一般使用者,有时不知道自己使用的紫外可见分光光度计的线性动态范围情况,应该如何来判别呢?首先,要看仪器的光度噪声、 杂散光是否很大。如果仪器的光度噪声、杂散光都很大,可以肯定它的线性动态范围是很小的;这时,为了知道自己使用的紫外可见分光光度计的线性动态范围的准确数据,使用者就应该自己对线性动态范围进行实测,以保证使用在最佳线性区。 
     
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