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    .. 仪器设备

    细谈气相色谱仪检定装置的使用方法

    发布日期: 2018-06-05
    浏览次数: 200

        随着气相色谱仪在科研生产中的广泛使用,许多地方计量部门建立了相应的气相色谱仪检定装置,开展对地方气相色谱仪的计量检定工作。由于检定人员技术水平及检定装置使用不规范等因素的影响,检定结果往往存在很大差异,甚至是错误的判定,因此正确使用气相色谱仪检定装置对检定工作非常重要。只有按照气相色谱仪检定规程JJG 700–1999的要求,正确使用气相色谱仪检定装置,才能实现计量规范、量值统一,确保气相色谱仪测量结果的准确可靠[1]。山东非金属材料研究所于2003年建立了气相色谱仪检定装置,为国家计量标准(计量标准代码为46116907)和国防最高计量标准(国防计标证1607号)。笔者结合实际工作,指出了检定过程中应注意的问题,给出了常用5种检测器[2]如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)的测试条件及使用注意事项。(Agilent6890N,Agilent7890A型气相色谱仪实验数据为例)。


    1 气相色谱仪检定装置的组成及其工作原理

        气相色谱仪检定装置由主标准器和配套设备组成[3]。主标准器包括苯–甲苯标准物质、正十六烷–异辛烷标准物质、甲基对硫磷–无水乙醇标准物质、丙体六六六–异辛烷标准物质、偶氮苯–马拉硫磷–异辛烷标准物质、氮中甲烷气体标准物质、色谱仪检定测量仪;配套标准器包括智能电子皂膜流量计、空    盒气压表、秒表、微量进样器。


        根据气相色谱仪检定规程JJG  700–1999,用秒表和智能电子皂膜流量计检定载气流速稳定性[4];用色谱检定专用测量仪检定柱箱温度稳定性、程序升温重复性和衰减器换挡误差[5];用气相色谱仪检定用标准物质检定检测器的灵敏度或检出限[6];用气相色谱仪检定用标准物质检定定量重复性。


    2 检定项目

    2.1 载气流速稳定性检定

       此项检定是使用流量计、秒表测量来完成。检定注意事项:(1)流量计使用前要用纯净水清洗干净,内壁用皂液充分浸润,以防止鼓起的皂膜在上升移动中破裂;鼓泡时,一定使皂膜流量计的支管口低于TCD或ECD出口,以免皂液流入检测器中,损坏检测器;(2)气体流速要适当,应根据使用色谱柱的类型而定,一般毛细管柱流速设置在4~15  mL/min,填充柱流速设置在30~50  mL/min为宜;(3)测定柱出口载气流速时,要将检测器的参比流量、尾吹气流量、恒定柱流量与尾吹气流量全部关掉,这样在检测器出口测得的气体流速才为柱出口的载气流量[7]。


    2.2 温度检定

    2.2.1柱箱温度稳定性检定

        此项检定是使用色谱仪检定测量仪测量来完成。检定注意事项:(1)将测量仪的温度探头悬挂固定在柱箱的中间,不要将探头贴在柱箱的内壁上,以免温度过热  ,测得的温度不能代表柱箱温度。(2)10 min内,每变化1次记录1个数据,包括重复变化的数据。


    2.2.2程序升温重复性检定

        此项检定与柱箱温度稳定性检定使用的装置相同。测完柱箱温度稳定性后不用取出探头,接着做此项检定即可。按照色谱仪检定测量仪的使用方法,记录温度数据,取其中相应点的最大相对偏差作为程序升温稳定性。检定注意事项:严格控制测量仪启动与仪器程序升温,使其运行同步。


    2.3 衰减器换挡误差检定

        此项检定与柱箱温度稳定性检定使用的装置相同,检定方法按照JJG 700–1999规程中的方法进行。检定注意事项:正确连接仪器信号输出端与专用测量仪的正负极,如果连接反了,将无法测出电压数据。同时注意这项检定要根据仪器的具体情况而定,对于使用工作站的仪器来说,已不存在衰减器换挡的问题,所以不用进行此项检定[8]。


    2.4TCD性能检定

    2.4.1色谱条件色 谱 柱:HP–INNOWAX柱(30 m×320  μm,0.25  μm);载气:H2;总流量:14  mL/min;分流比:20∶1;柱流量:1.4  mL/min;柱温:80°C保持4  min,以10°C/min升至120°C,保持2  min,共运行10  min ;汽化温度:150°C;检测器温度:200°C;进样体积:1 μL;标准物质:甲苯中苯溶液(质量浓度为5 mg/mL)

       TCD性能检定的典型色谱图见图1


    2.4.2 基线噪声和基线漂移检定

       按TCD检定的最佳色谱条件设定参数,待仪器基线稳定后,放大基线,读取具有普遍大小的峰–峰值即波峰值和波谷值(注意是相邻的波峰和波谷),计算其差值即为噪声值。同样读取30  min内基线终点信号值和起点信号值,计算其差值即为漂移值,注意漂移值有正负之分,正值代表基线上漂,负值代表基线下漂。一般情况下,基线稳定后的信号值为5~20(单位为25 μV)。


    2.4.3 检出限检定

        此项检定是使用甲苯中苯溶液标准物质(质量浓度为5  mg/mL或50  mg/mL)和皂膜流量计测定来完成。

        如果仪器安装有气体进样阀,且仪器经常用于检测气体样品,可以采用摩尔分数为1%的CH4/N2,CH4/H2或CH4/He标准气体[9]进行此项检定,检定注意事项如下。(1)单位换算:要将实验得到的各种参数数据单位换算成公式中要求的单位;(2)分流比的使用:无论何种检测器,如果采用分流进样,计算检测器的灵敏度或检测限时,要把分流比代入相应的计算公式,因为这时的进样量已不是原来的进样量,而是分流后的进样量。分流比与进样量的关系为1/(1+分流比总量),例如分流比为20∶1,则进样量为原进样量的1/21[7]。

    2.4.4TCD使用注意事项

       (1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器[10],否则热丝就可能被烧断,致使检测器报废。关机时一定要先关检测器电源,然后再关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源。(2)载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,因此用TCD时载气必须彻底除氧,而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。(3)载气种类对TCD的灵敏度影响较大[11]。载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。


    2.5FID性能检定

    2.5.1色谱条件色谱柱:HP–5柱(30 m×320 μm,0.25 μm);载气:N2;总流量:6 mL/min;分流比:2∶1;柱流量:1.1 mL/min;柱温:160°C,运行10 min;汽化温度:230°C;检测器温度:250°C;燃气流速:30 mL/min;助燃气流速:350  mL/min;进样体积:1 μL;标准物质:异辛烷中正十六烷溶液(质量浓度为100 ng/μL)。FID性能检定的典型色谱图见图2


    2.5.2 基线噪声和基线漂移的检定

        按FID检定的色谱条件设定参数,待仪器稳定后,放大基线,读取峰–峰值,计算噪声和漂移值。一般情况下,基线稳定后的信号值约为5~20 pA。


    2.5.3 检出限检定此项检定使用异辛烷中正十六烷溶液标准物质(浓度为100  ng/μL或1 000  ng/μL)进行测量来完成。检定注意事项:(1)计算时注意公式中的噪声、质量单位数量级的转化;(2)注意将分流比引入计算公式。


    2.5.4FID使用注意事项


    (1)  FID是利用氢气在空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的原理,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时一定不要开通氢气,以免氢气进入柱箱,发生爆炸。目前仪器普遍配有自动检测、报警、切断氢气源的功能。一旦氢气泄漏,要打开柱箱,找到泄漏部位,散掉氢气后再继续操作仪器[12]。


    (2)  FID的灵敏度较高,为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除检测器污染的办法主要是清洗喷嘴表面和气路管道,清洗后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行检测。


    (3)  FID是一种破坏性的选择性检测器,因此有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久性气体、卤代硅烷、H2O,NH3,CO,CO2,CS2,CCl4等,所以检测这些物质时不应使用FID。


    2.6FPD性能检定

    2.6.1色谱条件

        色 谱 柱:HP–5柱(30  m×320  μm,  0.25  μm);载气:N2;总流量:64  mL/min;进样口:不分流;柱流量:1.4  mL/min;柱温:150°C保持1  min,以10°C/min升至200°C保持20  min,共运行25  min;汽化温度:250°C;检测器温度:220°C;燃气流量:75  mL/min;助燃气流量:  100  mL/min;尾吹流量:58  mL/min;恒定柱流+尾吹:60  mL/min;进样量:1 μL;标准物质:无水乙醇中甲基对硫磷溶液。


    2.6.2基线噪声和基线漂移的检定

        此项检定方法与其它检测器相同。一般情况下,基线稳定后的信号值约为50~120(单位为150 pA)。


    2.6.3 检出限检定此项检定使用无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质进行测量。

    FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器,测定的色谱峰是硫还是磷需要根据仪器配置的不同波长的滤光片而定。使用394 nm的滤光片,测定硫的色谱峰;使用526 nm的滤光片,测定磷的色谱峰[13],两者检出限的计算公式不相同。

    检定注意事项:(1)计算时注意公式中质量单位数量级的转化;1/4处峰宽由色谱图得到。(2)关于单位mV与A的转换,对于FPD检测器,公式中信号值单位是以mV表示,而仪器给出的信号值单位为pA,需要将A转换成值mV。有关色谱专家经过多年资料收集和研究,通过单位转换公式计算,得出1  mV就相当于10–12A,即1 pA。



    2.6.4FPD使用注意事项

    (1) FPD用氢火焰,故安全问题与FID相同。

    (2)  FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为30~50  mL/min,空气为100~150 mL/min,尾吹气和柱流量之和为40~60 mL/min。

    (3)严格避免漏光。避免漏光是保持FPD正常工作的必要条件。漏光严重影响光电倍增管的工作性质,是产生大噪声、低灵敏度、基线值偏高的重要原因[7]。

    (4)注意“平方根开启”模式的使用。目前FPD改进型主要有单光焰型(SFPD)、双火焰型(DFPD)和脉冲火焰型(PFPD)[7]。对于DFPD和PFPD,都有摩尔数等量响应检查硫的优点,但是此时检测器必须操作在线性的“平方根开启“模式,并且所有的响应应以峰高定量而不是以峰面积定量。


    2.7ECD性能检定

    2.7.1 色谱条件

        色谱柱:DB–5柱(15  m×320  μm,0.1  μm);载气:N2;总流量:10 mL/min;分流比:5∶1;柱流量:1.2  mL/min;柱温:180°C,运行5  min;汽化温度:250°C;检测器温度:300°C;进样体积:1 μL;标准物质:异辛烷中丙体六六六溶液。


    2.7.2 基线噪声和基线漂移检定

       此项检定方法与其它检测器相同。一般情况下,基线稳定后的信号值为50~200 Hz左右。


    2.7.3 检出限检定此项检定使用异辛烷中丙体六六六溶液标准物质进行测量来完成。检定注意事项:(1)计算过程中注意参数单位的换算,单位中的秒(s)要转化成分钟(min),信号值单位(Hz)统一即可;(2)  ECD平衡时间较长,基线稳定后,基线值较高。一般情况下,基线稳定后的信号值为100~150 Hz。

    2.7.4ECD使用注意事项

    (1)防止放射性污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要用管道接到室外,最好接到通风出口[13],不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性管理的条例,例如至少每6个月应测试1次有无放射性泄漏。

    (2)  ECD的操作温度一般要高一些,不应低于250°C,常用温度范围为250~300°C,这是因为温度低时,检测器很难平衡[7]。

    (3)  ECD用载气一般有氮气和含5%甲烷的氩气两种。前者灵敏度较高,但噪声也较高;两者检出限基本相同;后者只是线性范围更宽一些。

    (4)  ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大,因此要求载气和尾吹气都要很好地净化。此外检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。


    2.8NPD性能检定

    2.8.1 色谱条件

        色 谱 柱:DB–1柱(60  m×320  μm,0.25  μm);载气:N2;总流量:16.2  mL/min;分流比:10∶1;柱流量:1.66  mL/min;柱温:200°C,保持25  min;汽化温度:230°C;检测器温度:250°C;燃气流量:3 mL/min;助燃气流量:60  mL/min;进样体积:1 μL;标准物质:异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合标准溶液。NPD性能检定的典型色谱图见图5。


    2.8.2 基线噪声和基线漂移检定此项检定方法与其它检测器相同。一般情况下,基线稳定后的信号值为5~30 pA。2.8.3 检出限检定对标准物质异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合标准溶液进行测量来完成此项检定。检定注意事项:(1)基线平衡时间较长,待基线稳定后再进样;(2)计算时注意分流比的引入。


    2.8.4NPD使用注意事项

    (1)  NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同点在于增加了一个热离子源(由铷珠构成),用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,所以NPD的安全问题与FID相同。

    (2)热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响很大。温度高,则灵敏度高,但铷珠的寿命会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高检测器灵敏度;增加空气流量和载气或尾吹气流量会降低灵敏度。然而必须注意,空气流量太低会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,会形成FID那样的火焰,不仅大大降低铷珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择性响应。故气体流量一般设置为氢气3~4 mL/min,空气60~100 mL/min。用填充柱和大口径柱,载气流量为20 mL/min左右时,不用尾吹气,用常规毛细管柱时,尾吹气设定为30 mL/min左右[13]。

    (3)在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器铷珠电压,以免烧毁铷珠。

    (4)热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染而缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意:避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好地老化,尤其是硅氧烷类固定液,其液膜要薄;关闭载气前,应将热离子源的电压调为0,否则没有载气通过,铷珠会在几分钟内烧毁;在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压;仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100°C以上(热离子源电源当然要关闭);如果不进样分析如过夜,就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为降低电压后铷珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。若关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间[14]。


    2.9 定量重复性检定

       此项检定是使用检测器相应的溶液标准物质进行测量来完成的。

       此项检定注意:(1)计算时所用的峰面积数据必须是连续进样6次所得的实验数据[15],(2)对于含有两种溶质的混合标准溶液,计算每种溶质测定结果的相对标准偏差(RSD),取其中最大的RSD值作为定量重复性检定结果。


    3 结语

        为了更精准地进行计量检定工作,保证气相色谱仪测量数据的准确可靠,计量检定人员不仅要熟悉气相色谱仪的有关基础知识,还要掌握一定的实际操作技能,只有这样才能更好地完成计量检定工作。


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      2018 - 05 - 29
      1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。   2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。   3、使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。   流动相   1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。   2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱,以免柱性能损坏(添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱,同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡)。   3、流动相需脱气后使用,可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别,应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。   样品制备   1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。   2、样品溶液在进样前应使用针头...
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