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    制备总 α 放射性标准源技术方法(二)

    发布日期: 2018-11-06
    浏览次数: 97

    5 定值分析 

       总 α 放射性标准源被测对象是碳酸钙粉末上 附着的放射性核素 241 Am,其特点是发射平均能量 为 5.5 MeV 的 α 粒子和 59.5 keV 的 γ 射线[8–9] , 可以使用液体闪烁计数法和 γ 能谱法两种技术进 行测量,α 粒子在固体或液体中射程很短[10] ,液体 闪烁计数法是最佳方法,并作为绝对测量方法占主 导地位,以液体闪烁计数法测量结果作为总 α 放射 性标准源放射性活度的最终测量结果,该方法有效 性已经通过参加国际比对得到验证。锗 γ 能谱分 析法则用于对测量结果进行验证。

     5.1 液体闪烁计数法(LSC) 

       研究中用到的美国珀金埃尔默生产的 Tri-Carb 3100TR 液闪计数器是由两只光电倍增管、多道分析 器、自动换样装置及淬灭系列标准源组成[11] 。LSC 技术是用于放射性核素定量分析的有效方法,主要 用于测量发射 α 和 β 的原子,使用液闪混合液探 测几乎所有 α 衰变的计数效率都接近 100%,淬灭 现象不明显影响计数效率,因此 LSC 方法是最佳测量方法。放射性核素以样品的形式放入闪烁液中, 与闪烁液混合形成均匀的计数溶液,射线和液闪混 合液的溶剂分子相互作用,溶剂分子吸收混合液中 样品核辐射的主要部分,转换能量给有机闪烁体,产 生闪烁体分子。这些闪烁体分子通过发射荧光,把 最初的核衰变能量转化为闪烁光,单位时间的闪烁 光数目正比于单位时间内核衰变数目,就是样品放 射性活度。使用液闪混合液探测几乎所有 α 衰变 的技术效率都接近 100%,因为在一个 LSC 中探测 α 粒子有单一的脉冲高度谱特征及 α 粒子慢的脉 冲衰减时间,可以容易地甄别 α 粒子与液闪分析器 中大多数其它的核衰变辐射[12] 。


     5.1.1 液体闪烁样品源的制备 

       液体闪烁计数法待测样品源是为利用液体闪 烁计数器对总 α 放射性标准源进行定值而制备的 适合该仪器测量的一种样品,即将总 α 放射性标准 源转换成为液体闪烁样品源。


    (1)闪烁液的选择 

       高质量液体闪烁样品源主要体现在待测样品 与闪烁液的兼容性、均匀性、稳定性和射线能量有效 完全传输到闪烁液中去。目前国内外使用的闪烁液 主要集中在 Perkin Elmer 公司的 Ultima-Gold 系列, 具有效率高,抗淬灭好的特点。由于待测对象是碳 酸钙粉末物质,粉末与闪烁液的兼容性是研究重点。 

        闪烁液包括有机芳香溶剂和闪烁体两部分,而 碳酸钙是不溶于水的无机粉末,测量被载带于碳酸 钙粉末上的 241 Am,必须使碳酸钙能够均匀分散到 闪烁液相中,得到兼容的溶液体系。研究发现兼容 的方法有两种,一是加入悬浮剂使碳酸钙在闪烁液 中均匀悬浮,形成稳定体系,并且对发光现象没有淬 灭;二是将碳酸钙溶解后与闪烁液混合得到均匀液 相组合,同时确认对发光现象没有淬灭。 研究中用到的闪烁液型号见表 4 [12] 。

    制备总 α 放射性标准源技术方法(二)


    Ultima Gold(以下简称 U–G)闪烁液能够容纳 2.5 mL 以上的无机样品并形成稳定体系,大溶解度 使碳酸钙在闪烁液中完全兼容成为可能。根据闪 烁液的特点,分别选择 U–G AB 型、U–G LLT 型及 Insta-Gel Plus 型闪烁液进行试验研究。


    (2)悬浮剂与闪烁液的兼容性 碳酸钙常温下是白色粉末状,3 种闪烁液中 Insta-Gel Plus 型闪烁液尤其对固体粉末有一定的悬 浮性,将 1 g 碳酸钙直接加入到这种闪烁液中,混合 摇匀,静置观察其悬浮效果,结果发现碳酸钙粉末会 慢速沉降到瓶底,与闪烁液完全分层,不能悬浮在闪 烁液中。这种物理分层会妨碍附着在碳酸钙颗粒上 的 241 Am 射线与闪烁液间的能量转换,必须寻找合 适的悬浮剂使碳酸钙粉末被悬浮在闪烁液中,以克 服物理分层。 在水中加入适量焦磷酸钠可以使碳酸钙良好 悬浮,均匀扩散。同样在闪烁液中加入焦磷酸钠,观 察样品体系是否均匀悬浮并且稳定,测量样品的淬 灭参数(tSIE)来考察是否产生淬灭,试验步骤如下:

     ①取 15 mL U–G LLT 闪烁液到 20 mL 测量瓶 中,测量瓶选择透明玻璃瓶;

     ②在 JJ1~JJ5 样品中分别加入不同体积焦磷酸 钠溶液、碳酸钙检验兼容性,J0 作为空白本底;

     ③观察溶液体系,如果混合物均匀透明或者悬 浮,说明兼容性好,可进行淬灭参数测试。 试验结果见表 5。

    制备总 α 放射性标准源技术方法(二)


       由表 5 可知,焦磷酸钠与闪烁液可以兼容,形成 均匀稳定的悬浊液,但随着焦磷酸钠溶液加入体积 的增大,其淬灭参数明显下降,即产生淬灭,但其本 底计数率没有明显变化。

        使用 JJ0 和 JJ1 两个样品继续试验,分别加入 等量放射性标准溶液,目视观察,闪烁体系仍然是稳 定的悬浊液,无明显变化,但含有焦磷酸钠的闪烁体 系对 241 Am 计数率影响非常明显,计数率大幅度下 降。测量结果见表 6。

    制备总 α 放射性标准源技术方法(二)

    焦磷酸钠水溶液呈碱性,而 241 Am 存在于 0.1 mol/L 硝酸溶液中,二者发生反应可能会使镅离子沉淀,由于沉淀细微而不可观察,导致核辐射能量无 法完全转换为光子,从而降低计数率。


    摘自:<<化学分析计量>>


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