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    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(一)

    发布日期: 2018-11-14
    浏览次数: 85

        章鱼肉碱 (Octopine) 又名章鱼碱,在自然界中 主要存在于章鱼、乌贼、鱿鱼、扇贝等海产软体动 物中,由精氨酸与丙氨酸或丙酮酸在酶的作用下 缩合而成,具有重要的生物活性功能[1–3] 。研究发 现,章鱼肉碱是导致章鱼、扇贝等味道鲜美的原因 之一;章鱼肉碱有助于降低小鼠血液中总胆固醇和 VLDL,LDL 胆固醇的水平,同时增加小鼠血液中 HDL 胆固醇水平[4] ;对比研究揭示喂食章鱼肉碱 可显著提高小白鼠的交尾次数及妊娠概率[5] 。此外, 章鱼肉碱还是一种表征品质和新鲜度的指示剂[6–7] , 可以应用于食品质量监控及安全等方面。目前,国 内外未见章鱼肉碱标准样品研制的报道。笔者以章 鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化获得高纯章鱼肉碱单体,研制了标准样品,为深入开展相关研 究提供物质基础。 


    1 实验部分 

    1.1 主要仪器与试剂 

        离子色谱仪:Dionex ICS–3000 型,配备积分脉 冲安培检测器,美国 Dionex 公司; 红 外 光 谱 仪:Bruker VERTEX 70 型,美 国 Bruker 公司;高分辨质谱仪:Q–Tof micro 型,美国 Waters 公 司; 核磁共振仪:Bruker 400 MHz 型,美国 Bruker 公司; 天平:AL/104 型,瑞士梅特勒 – 托利多集团; 盐酸、醋酸钠、氢氧化钠:分析纯; 实验用水来自 Milli-Q 纯水系统。

     1.2 章鱼肉碱样品的制备 

        以章鱼加工副产物为原料,经浸提、膜分离等 步骤后获得粗品,再采用色谱分离、浓缩、干燥等精 制方法获得纯度不小于 99% 的章鱼肉碱[8] 。 

    1.3 定性与定值分析 

        采用红外吸收光谱、高分辨质谱及核磁共振谱 等对章鱼肉碱标准样品进行定性分析。采用离子色 谱法对章鱼肉碱样品定值检测。 


    1.4 色谱条件 

        色谱柱:Dionex AminoPac PA–10柱(250 mm×2 mm,10 µm,美 国 Dionex 公 司 ) ;柱 流 量:0.24 mL/min ;柱温:30℃;进样体积:25 µL ;流动相: A 为 水,B 为 250 mmol/L NaOH 溶 液,C 为 1.0 mol/L NaOAc,进行梯度洗脱,洗脱程序见表 1。

    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(一)

    1.5 样品溶液配制 

        打开章鱼肉碱样品瓶盖子后,精密称取章鱼肉 碱适量,用超纯水配制成章鱼肉碱质量浓度约为 8 µg/mL 的溶液,按照 1.4 色谱条件进行纯度检测, 每个样品重复进样 3 次。 


    1.6 均匀性检验 

        按照 GB/T 15000.3–2008 [9]规定,本项目确定 抽样数目为 15 个,采用单因素多水平试验方差分析 法对章鱼肉碱标准样品进行纯度均匀性检验,测定 方法采用上述的离子色谱检测法,每个样品重复测 3 次。检测数据用方差分析法进行分析以判断标准 样品的均匀性是否合格。


    1.7 稳定性检验 

        为了考察样品的稳定性,确定其有效期,取本 标准样品模拟上市包装,进行 0~4℃条件下的 24 个 月长期试验,分别于 0,3,6,9,12,18,24 个月末取样 检测,通过考察标准样品纯度的变化来研究样品的 稳定性。采用上述离子色谱检测法,每份样品连续 进样 2 次,然后用归一法求出其纯度的平均值。


    摘自:<<化学分析计量>>


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