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    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(二)

    发布日期: 2018-11-14
    浏览次数: 51

    2 结果与讨论

     2.1 章鱼肉碱的定性分析 

        章鱼肉碱通过红外光谱、高分辨质谱及核磁共 振谱进行定性分析。 


    2.1.1 章鱼肉碱的红外光谱分析

         将章鱼肉碱与溴化钾干燥后研匀,压片后放入 红外光谱仪进行扫描,获得相应红外光谱数据见表 2。表 2 详细列出了样品的红外光谱数据及归属。 其中 3 399,3 181,3 013 cm–1 为羧基和胺基的伸缩 振动;2 835,1 360 cm–1 为亚甲基的伸缩振动和弯曲 振动;1 687,1 631 cm–1 为胍基的碳氮双键伸缩振动 和—NH2 的弯曲振动。
    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(二)


    2.1.2 章鱼肉碱的高分辨质谱分析 

        高分辨质谱测得章鱼肉碱加氢离子精确质量 数为 247.140 1,与理论值 (247.140 0) 相符。


     2.1.3 章鱼肉碱的核磁共振谱分析 

        对该样品进行 NMR 测试,核磁数据见表 3,与 文献[10]报道的章鱼肉碱 1 H NMR 和 13 C NMR 图 谱等数据一致。从样品的红外光谱、高分辨质谱和 NMR 谱证明了所研制的样品是章鱼肉碱,结构式见 图 1。

    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(二)

    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(二)


    2.2 章鱼肉碱的定量分析方法选择

         章鱼肉碱的检测方法有高效液相色谱法、毛细 管电泳分析、酶技术测定等,其中高效液相色谱法是 最常用的一种方法。章鱼肉碱属于胍类化合物,存 在极性大、紫外末端吸收等特点,此类化合物的定 量检测常用柱前或柱后衍生高效液相色谱法[11–13] 。 由于章鱼肉碱含有氨基和羧基,可采用 1,2- 萘醌 -4- 磺酸钠、二苯乙醇酮[14] 及茚三酮[15] 作为衍生试剂, 通过衍生化方法提高反相高效液相色谱法的准确 度、灵敏度。目前,章鱼肉碱的检测方法尚无统一的 国家标准或行业标准。离子色谱具有灵敏度高、分 离度高、无需衍生化等优点,因此采用离子色谱对章 鱼肉碱样品定值。 


    2.3 均匀性试验 

        标准样品的均匀性检验是标准样品研制过程 中不可缺少的程序,因此在对样品进行分装后,对章 鱼肉碱标准样品进行纯度均匀性检验,均匀性检验 结果见表 4 与表 5。

    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(二)


        计 量 F=MSamong/MSwithin=6.278×10–7 / 3.107×10–7 =2.02,F(0.05,14,30)=2.04,F < F(0.05,14,30),说明在 95% 的置信区间内,章鱼肉碱样品均匀性良 好。 


    2.4 稳定性试验 

        取本标准样品,模拟上市包装,在温度为 0~4℃ 的条件下放置 24 个月,分别于 0,3,6,9,12,18,24 个月取样,按稳定性重点考察项目检测,试验结果见 表 6。根据 GB/T 15000–2008《标准样品工作导则 (3) 标准样品定值的一般原则和统计方法》的要求, 采用直线模型作为经验模型,对长期稳定性获得的 数据进行分析。

    研制章鱼肉碱标准样品技术方法(二)


    3 结语 

        研制了章鱼肉碱标准样品,对其进行了均匀性 检验、稳定性考察,考察结果表明该标准样品符合标 准样品均匀性与稳定性的要求。研制的章鱼肉碱标准样品对章鱼肉碱相关产品的测量和科学研究提供 了技术支撑和量值溯源保证,具有重要意义。


    摘自:<<化学分析计量>>


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