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    研制镍释放量标准物质技术方法(一)

    发布日期: 2018-11-16
    浏览次数: 65

        镍是具有铁磁性的银白色金属,因其抗腐蚀及 可塑性而常用于改善金属部件性能。但镍是一种易 导致接触性过敏的元素。含镍合金产品长期与皮肤 接触,释放的镍元素则会被皮肤吸收,从而导致过 敏;进一步暴露在可溶性镍盐中会导致过敏性接触 性皮炎,长期接受大量镍释放量还将导致心、肝、肺 等器官的伤害,严重的则会诱发呼吸系统癌症[1–7] 。 

        目前,各国纷纷对镍释放量指标做出了相应规 定,与人体直接长期接触的产品的镍释放量应低于 0.5 μg/(cm2 · week),穿刺类产品的镍释放量应低 于 0.2 μg/(cm2 · week) ;针对一系列限值,各国随 即出台相应的检测方法及标准[8–12] 。


        国内外第三方检测机构在开展镍释放量的测 试时,因镍释放量测试本身受测试过程中多因素的 干扰,所以各检测机构之间镍释放量的测试虽然采 用相同的测试方法,但结果仍存差异。镍释放量测 试无相应的标准物质,致使检测结果的质量无法得 到保证。目前国内没有镍释放量标准物质研制的报 道,笔者应用铜粉、镍粉、锌粉为原料,通过熔炼与铸 模工艺制备成本低、性能优良的镍释放量标准物质, 同时应用电感耦合等离子体光谱法对标准物质进行定值和均匀性、稳定性检验。 


    1 实验部分 

    1.1 主要仪器与试剂 

       pH 计:s20 型,瑞士梅特勒 – 托利多国际股份 有限公司; 电感耦合等离子体光谱仪:Optima7300DV,美 国 PE 公司; 恒温调节水浴锅:Wb/ob 型,德国 Memmert 公司; DL– 乳酸、尿素、氨水、硝酸、十二烷基苯磺酸 钠 ( 烷基磺酸钠 )、氯化钠:分析纯,上海国药化学试 剂有限公司; 镍标准溶液,1 000 mg/L,美国 NSI 公司; 铜粉、锌粉、镍粉:纯度大于 98%,江苏申隆锌 业有限公司; 氩气:纯度大于 99.999%,东阳太平洋气体有限 公司; 实验用水符合 GB/T 6682–2008 二级水要求; 测试溶液:将 1.00 g 尿素、5.0 g 氯化钠和 940 μL 乳酸加入 1 000 mL 烧杯中,加入 900 mL 新制 备的去离子水,搅拌并调 pH 值为 6.50±0.10。将溶 液移入 1 000 mL 容量瓶中,定容至标线。测试溶液 应在制备后的 3 h 之内使用。 


    1.2 样品的制备

        按比例称取铜粉、锌粉、镍粉于中频感应设备 中进行熔炼,加入惰性气体进行全程保护,熔炼完 成后在石墨模具里浇注成棒状试样,将冶炼和浇 注好的棒状试样用电火花切割的方式切割成 Φ 20 mm×1.3 mm 的片状试样,用 400# 金刚石砂纸将试 样表面打磨至厚度为 1.2 mm,片重约 3.0 g。将打 磨好的试样用酒精清洗,热风吹干。制备出镍含量 为 2.5% 的样品 200 片。


     1.3 释放程序 

       将样品搁于支架并悬于测试容器中,每平方厘 米测试面积加入测试溶液约 1 mL。盖紧容器以阻 止测试液的蒸发。将容器放入恒温调节水浴锅中, 于 (30±2)℃下静置 168 h。一周之后,从测试液中 去除样品,定量转移测试液到合适体积。 


    1.4 镍的检测 

        样品空白:空白试验应在测试样品的同时进 行。除了容器中没有样品,使用相同的容器和支架 及相同的程序,使用相同量的测试液、冲洗液和稀硝 酸。样品测试:按表 1 设置仪器条件,依次分析样 品空白和测试样品溶液。

    研制镍释放量标准物质技术方法(一)

    研制镍释放量标准物质技术方法(一)

    摘自:<<化学分析计量>>


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