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    研制镍释放量标准物质技术方法(二)

    发布日期: 2018-11-16
    浏览次数: 62

    2 结果与讨论 

    2.1 均匀性评价

        标准物质具有一种或多种特性值,其特性值必 须是均匀的。按 JJF 1343–2012,CNAS–GL29 进行 均匀性检验[13–14] 。在制备的 200 份样品中随机抽 取 15 份样品,在相同条件下平行测定 2 次。用方差 分析法对结果进行统计处理,结果见表 2。

    研制镍释放量标准物质技术方法(二)

        由表 2 可知,F 计算值为 1.194,小于 F 临界值 2.424,说明该标准样品均匀性良好。 


    2.2 稳定性评价

        稳定性是标准物质的基本属性,用于描述标准 物质的特性值随时间变化的性质,即描述标准物质特性的时间分布特征。按 JJF 1343–2012,CNAS– GL29–2010 进行稳定性检验[13–14] 。

        采用相同测试条件,每月将样品测试 6 次,连续 测试 12 个月,观察标准物质镍释放量值的稳定性。 应用 t 检验法进行结果的统计处理,结果见表 3。

    研制镍释放量标准物质技术方法(二)

        查表得 t 临界值= 2.571,由表 2 可知,标准物质的 t 计算值均小于临界值,表明在 0.05 显著水平时,标 准物质在 12 个月内变化不显著,是稳定的。 


    2.3 镍释放量定值不确定度评估 

       不确定度采用自下而上分析法[15] ,不确定度评 估的数学模型应用式 (1)。标准溶液、标准工作曲线、 溶液体积、样品比表面积及重复测试是影响镍释放 量测试的关键性影响因素。镍释放量测试不确定度 主要分为 A 类不确定度和 B 类不确定度:A 类主要 由重复测试引起;B 类主要由样品比表面积、测试溶 液体积、标准工作曲线、标准溶液引入。


     2.3.1 A 类不确定度评定

        A 类不确定度来源于测试数据,金属样品 中镍释放量结果相当稳定,稳定性检验结果对 A 类不确定度的影响可以忽略不计。用均匀性 检验结果进行不确定度评估,平均镍释放量值 为 1.121 μg/(cm2 · week),标 准 偏 差 s = 0.054 7 μg/(cm2 · week),则 A 类不确定度:

    研制镍释放量标准物质技术方法(二)

    2.3.2 B 类不确定度评估 

       除来源于测量数据的影响因素均列为 B 类不 确定度。 (1) 样品比表面积的影响。制备的样品为圆柱 形样品,比表面积公式见式 (2)。

    研制镍释放量标准物质技术方法(二)


        比表面积测量引入的不确定度 u(S)=0.002 8 cm2 ,则相对不确定度: urel (S) = u(S)/S = 0.002 8/2.53 = 0.001 1 

    (2) 测试溶液体积的影响。主要考虑标准工作 曲线、重复性测试及温度的影响,体积的重复性已在 A 类不确定度评估中综合考虑,所以此处仅考虑工 作曲线及温度。经计算得由体积引入的相对不确定 度 urel (V ) = 0.001 2。

     (3) 标准溶液及标准工作曲线的影响。标准工 作曲线的不确定度评估主要由标准溶液及标准溶液 的稀释过程引入。经计算得由标准溶液引入的相对 不确定度评:urel (std) = 0.011 9。 经计算得由标准工作曲线引入的相对不确定 度:urel (cal) = 0.135 7。

     B 类合成相对不确定度:

    研制镍释放量标准物质技术方法(二)

    3 结语 

        研制了镍释放量标准物质,并对其均匀性和稳 定性进行了检验。结果表明,该标准物质均匀性良 好,标准物质在 12 个月内是稳定的,符合标准物质 的研制要求,可用于合金产品镍释放量测试、方法校 正和质量控制。


    摘自:<<化学分析计量>>


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