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    研制罗丹明 B 纯度标准物质技术方法(一)

    发布日期: 2018-11-21
    浏览次数: 52

        目前食品安全问题已成为全社会关注的热点 和焦点。许多食品安全问题与食品添加剂的使用不 当有关,如超出范围、超量使用或非法使用食品添 加剂。食用色素是用来着色的食品添加剂[1–3] 。随 着食用色素安全性实验技术的发展,有的合成色素 有致癌作用,能诱发染色体变异。2003 年沸沸扬扬 的“苏丹红”风暴引起了全世界对色素安全的关注, 2005 年质检总局查出不法分子用罗丹明 B 替代苏 丹红制出毒花椒和火锅底料。 

       罗丹明 B(Rhodamine B) 又称玫瑰红 B,是一 种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验 发现,罗丹明 B 会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是 致癌物质,国家已经明令禁止在食品中使用。目前 行业内大都使用国外进口的罗丹明 B 标准品,德国Dr. Ehrenstorfer Gmb H 和美国 Accustandard® 分别 研制了罗丹明 B 的纯度标准物质和溶液标准物质。 但这些标准物质通常价格昂贵,且采购周期长。我 国关于罗丹明 B 有证标准物质的研制还未见报道。 因此基于食品安全的需求和保障国家食品安全溯源 体系,笔者研制了罗丹明 B 有证标准物质,为食品 安全检测和监督管理提供重要技术支撑。


     1 实验部分 

    1.1 主要仪器与试剂 

       高效液相色谱仪:Waters 2695–2998 型,美国 Waters 公司;傅里叶红外光谱仪:Tensor-37 型,德国布鲁克 公司; 核磁共振仪:DPX–300 型,美国 Bruker 公司; 高分辨质谱仪:Agilent 6540 Q–TOF 型,美国安 捷伦科技公司; 罗丹明 B 原料:纯度大于 95%,市购; 甲醇:色谱级,德国 Merck 公司; 实验所用其它试剂均为分析纯; 实验用水为超纯水。 


    1.2 罗丹明 B 标准样品的制备 

       采用高纯罗丹明 B 为原料,以甲醇 – 水(体积 比为 5∶1)为溶剂,在电热板上加热至 80℃使其溶 解后,再分次加入适量甲醇和水 ( 甲醇和水的用量 比为 1∶1),保温 20 min,滤过,4℃条件下重结晶 5 h,过滤后干燥,经研磨过筛,混匀后得罗丹明 B 候 选标准物质。将纯化后的罗丹明 B 纯度样品分装 于棕色玻璃样品瓶,每瓶 200 mg,共分装约 400 瓶。 封装好的样品,放置于 4℃冰箱保存。


     1.3 定性分析 

       采用红外光谱、核磁 H 谱和高分辨质谱对罗丹 明 B 标准物质主成分进行定性分析。


     1.4 定值分析

        罗丹明 B 标准物质纯度采用液相色谱法[4–6] 进 行测定。 

    1.4.1 仪器工作条件 色 谱 柱:C18 柱 (250 mm×4.6 mm,5.0 μm) ; 流动相:甲醇;波长:545 nm ;流量:1.0 mL/min ; 进样体积:10 μL ;柱温:35℃。

     1.4.2 样品配制 随机抽取分装好的罗丹明 B 标准物质,准确称 取 100 mg,用甲醇稀释至 100 mL 容量瓶,得到质 量浓度为 1 mg/mL 的样品溶液,用液相色谱法进 行纯度检测,每次进样 10 μL,每个样品重复进样 3 次。 


    2 结果与讨论 

    2.1 定性分析 

        采用红外光谱、核磁 H 谱对研制的罗丹明 B 标 准物质主成分进行定性分析。图 1、图 2 分别为研 制的罗丹明 B 纯度标准物质的红外谱图和 SDBS 图库中罗丹明 B 标准红外谱图。图 3、图 4 分别 为研制的罗丹明 B 纯度标准物质的核磁 H 谱图和 SDBS 图库中罗丹明 B 的核磁 H 谱图。由图 1、图2 可知,纯化后罗丹明 B 的红外谱图与标准谱图相 符,判断主成分为罗丹明 B ;由图 3、图 4 可知,纯 化后罗丹明 B 核磁共振 H 谱图与标准 H 谱图相符, 说明该纯度物质与罗丹明 B 结构一致。

    研制罗丹明 B 纯度标准物质技术方法(一)



    2.2 均匀性检验 

        标准物质的均匀性是衡量标准物质性能的一 项重要指标,也是标准物质量值准确传递的基础。 采用方差分析法来统计检验所研制的标准物质的均 匀性。参照标准物质技术规范,分别从已经分装好的 400 瓶罗丹明 B 纯度样品中按照头尾、中间编号 各随机抽取 15 瓶样品。准确称量抽取的样品约 10 mg,配制成溶液,采用液相色谱 – 面积归一化法测 定纯度,每瓶样品平行进样 3 次,以每次测量的平均 值作为均匀性评价结果,然后对其进行方差分析,结 果列于表 1、表 2。

    研制罗丹明 B 纯度标准物质技术方法(一)


        查表得 Fα=2.037,经计算 F=0.658,F


    摘自:<<化学分析计量>>


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