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    .. 技术文档

    研制甲基对硫磷溶液标准物质技术方法(二)

    发布日期: 2018-11-23
    浏览次数: 59

    2 结果与讨论 

    2.1 甲基对硫磷纯度核验结果 

        按照 1.3.1 方法进行甲基对硫磷纯度核验试验, 试验结果表明,甲基对硫磷质谱图与 NIST 标准谱 图库中甲基对硫磷的图谱匹配度较高(>95%);用 气相色谱仪检测所配制的甲醇中甲基对硫磷溶液标 准物质,与国家二级标准物质对照分析,利用色谱保 留时间定性,分析结果表明,做研制的标准物质与甲 基对硫磷国家二级标准物质色谱保留时间基本一 致。


    2.1.1 甲基对硫磷中水和无机杂质分析结果 

        委托河南省产品质量监督检验院对甲基对硫 磷粉末进行水分含量和杂质测定,测试方法分别为 GB/T 6283–2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔 ·费休法(通用方法)》和GB/T 30903–2014《无 机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体质 谱法 (ICP–MS)》,测定结果见表 1。

    研制甲基对硫磷溶液标准物质技术方法(二)


    2.1.2 甲基对硫磷纯度分析结果 

        按照 1.3.1 方法步骤,利用气相色谱法(氢火焰 离子化检测器)对甲基对硫磷进行纯度核验,用色 谱面积归一化法计算纯品的色谱纯度。共测量 6 个 样品,每个样品连续测量 2 次,取平均值作为单个样 品的色谱纯度,以 6 个样品测量结果的平均值为该 次色谱纯度的测定结果,甲基对硫磷纯度测定结果 见表 2。

    研制甲基对硫磷溶液标准物质技术方法(二)


        由表 2 可知,色谱归一化法甲基对硫磷纯度测定结果为 99.51%,该值为扣除水分和杂质含量后的色谱纯度,甲基对硫磷的实际纯度为 (100%– 水分 –无机杂质含量 )× 色谱纯度 =99.43%,与证书标示纯(99.74±0.5)% 基本吻合,在其证书的不确定度范围内,所以采用证书上的纯度和不确定度。


    2.2 甲醇纯度核验结果

         作为甲基对硫磷溶液标准物质的配制溶剂,甲醇的纯度必须得到保证,而且甲醇中甲基对硫磷的含量也需进行定量测定。按照 1.3.2 方法步骤,利用气相色谱法(氢火焰离子化检测器)对甲醇纯进行核验,并检测是否含有甲基对硫磷杂质,甲醇纯度核验结果为99.99%,甲醇中未检出甲基对硫磷杂质。


    2.3 标准物质均匀性检验结果

         按照 1.3.4 对制得的甲基对硫磷溶液标准物质进行均匀性检验,测定结果见表 3在重复性条件下测量的全部数据经统计检验,结果表明不存在显著性差异。统计学规定,若计算的 F 值满足F

    研制甲基对硫磷溶液标准物质技术方法(二)


    2.4 标准物质稳定性考察结果

         按照 1.3.5 方法步骤对制备的甲基对硫磷溶液 标准物质进行为期 1 年的稳定性考察,测定结果见 表 4。

    研制甲基对硫磷溶液标准物质技术方法(二)

       利用表 4 测定数据,以各个测量时间点的时间 和浓度进行线性拟合,建立回归曲线,利用回归曲 线法[9–12]进行稳定性检测结果的判断。即以 X 代 表时间,以 Y 代表标准物质的特性值(甲基对硫磷 的含量),拟合成一条直线,直线斜率 β1 按式 (2) 计 算:

    研制甲基对硫磷溶液标准物质技术方法(二)

    研制甲基对硫磷溶液标准物质技术方法(二)

    4 结语 

        研制了 1.00 ng/μL 的甲醇中甲基对硫磷溶液 标准物质,采用气相色谱法进行均匀性检验和稳定 性考察,考察结果证明,用重量 – 容量法配制的该标 准物质均匀性、稳定性良好,量值可靠。该低浓度甲 基对硫磷农药标准物质可用于农药残留测量结果的 准确性考察,实现量值的准确溯源。


    摘自:<<化学分析计量>>


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