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    研制铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标准物质技术方法(一)

    发布日期: 2018-11-26
    浏览次数: 67

        铜 – 铬 – 锆合金具有高导电性、高导热性、高强 度、高硬度等一系列优异性能,是近年来发展的一种 高性能铜合金材料,广泛应用于集成电路引线框架 材料、电气化铁路接触导线、结晶器材料、电机、电极 等,正日益受到世界各国的重视[1] 。目前,国内广泛 开展对铜 – 铬 – 锆合金新材料的物理性能、微观组 织结构及其制造工艺的研究[2–9] ,也有光谱法测定 铜 – 铬 – 锆合金中铬和锆研究的报道[10–12] ,但未见 有关铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标准物质研制的报 道。铜 – 铬 – 锆合金中化学成分是其性能优劣的主 要指标,因此控制铜 – 铬 – 锆合金中主要元素铬和锆的含量对保证其性能有重要意义。 

        光电直读光谱仪有着良好的准确度和精密度, 可以配合炉前分析,控制合金熔炼质量,但它的测定 方法是比较法,必须利用一套成分均匀、含量梯度合 理、定值准确可靠的标准物质建立工作曲线来测定 分析样品中待测元素的含量。同时为保证日常分析 的准确度,保证分析质量的长期稳定,每日都要校正 仪器即标准化工作,这些过程都要消耗标准样品。 据国家标准物质研究中心 COMAR 信息库 (2014 年版 ) 最新版查询,目前国内外尚无一套铜 – 铬 – 锆 合金光谱分析用标准物质,只有英国 MBH 公司有 此类铜 – 铬 – 锆标准物质 36XCCR1( 铬为 0.948%, 锆为 0.067%),为单标样,合金元素含量范围不能覆 盖该材料的元素含量范围,影响该材料快速分析,无 法对铜 – 铬 – 锆合金产品的化学成分和性能进行 有效控制。铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标准物质 的研制,能解决铜 – 铬 – 锆合金生产过程中质量控 制的需要,能有效控制铜 – 铬 – 锆合金的化学成分 以获得优良的性能,为质量检验和合金性能保证提 供物质基础。为此笔者根据 GB/T 15000 [13] 和 JJG 1006–1994 [14]等标准要求,研制了该套铜 – 铬 – 锆 合金光谱分析用标准物质。


     1 主要仪器与试剂 

       真空感应熔炼炉:ZG–0.05 型,四通电子设备 厂; 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP–AES) : IRIS Intrepid Ⅱ XSP 型,美国 Thermo Electron 公司; 原子吸收分光光度计:WFX–210 型,北京北分 瑞利分析仪器 ( 集团 ) 有限责任公司; 光栅分光光度计:722 型,上海分析仪器有限公 司; 光电直读光谱仪:ARL3460 型,美国 Thermo Scientifc 公司; X 射线荧光能谱仪:ARL QUANT’X 型,美国 Thermo Scientifc 公司; 微波消解仪:MDS–8G 型,上海新仪微波化学 科技有限公司。


     2 标准物质的制备 

    2.1 成分设计 

       经查阅《中国国材料工程大典第 4 卷有色金属 材料工程 ( 上 )》第 4 篇铜及铜合金中第 3 章高强 高导电合金关于铬锆青铜的内容[15] ,并根据国际标 准 ISO 5182: 1991 [16] 、美国标准 RWMA Class2 [17] 、 以及国内标准 YS/T 584–2006 [18] 等规定的铜 – 铬 – 锆合金的成分范围,再结合光谱分析标准物质成分 设计原则[19] ,由此确定该套标准物质样品为4个点, 其成分设计见表 1。

    研制铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标准物质技术方法(一)


    2.2 铸锭的熔铸与加工 

        在常规高温熔炼时铜 – 铬 – 锆合金中锆非常 容易氧化损失,难以控制。为此实验采用真空中频 感应电炉,在高纯氩气保护下用氧化镁熔化坩埚进 行熔炼、铸造。首先,将电解铜和铜 – 铬、铜 – 锆中 间合金按熔炼回收率和成分设计要求进行配料;其 次,将真空中频感应电炉内的真空抽至 5~10 Pa,再 充入高纯氩气,使炉内真空保持在 500 Pa 左右;最 后,待电解铜和中间合金完全熔化后,保持铜液温 度 1 250~1 300℃,1.5 h 后出炉浇铸成锭。铸锭采 用对开模金属型铸造,铸锭有效部位规格为 Ф120 mm×500 mm,顶部有 Ф160 mm×50 mm 的冒口。 铸锭侧面的上、中、下部位附铸 3 块试样,进行成分 偏析检验。

         铸锭经过偏析检验合格且元素成分含量达到 设计要求后,首先采用机床加工去皮并切去头尾,在 850~950℃温度下反复锻造 3 次,以细化铸锭组织, 进一步改进铸锭成分的均匀性。然后经车床粗车、 精车、切割、平断面,最终加工成规格为 35 mm×35 mm×25 mm 的 块 状 样 品 4 组 ( 编 号 为 1# ,2# ,3# , 4# ),每组 85 块,打上编号,即为成品。


    3 均匀性检验

        标准物质的均匀性是最关键指标之一,从以下 两方面对本套标准物质进行均匀性检验。 3.1 金相检验 分别从铸锭沿轴线方向上 1/4,1/2,3/4 处取 样,对其横、纵截面均进行金相组织检验。检验结果 表明,所研制的标准物质金相组织均匀,晶粒细小。 同时,截面内也未发现夹杂、气孔和裂纹等铸造缺 陷。说明本套标准物质内部组织结构满足光谱分析 的要求。 


    3.2 光谱检验 

       根据 GB/T 15000 [14]和 YS/T 409 [20]的规定, 分别随机从 1# ~4# 铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标 准物质样块中各抽取 15 块,以随机次序用光电直 读光谱仪进行测定,每块标准样块分别激发 6 个斑 点,每个元素得到共计 90 个测试数据。将测试结 果用方差分析法进行统计分析样块间 F 值,以 1# 样 品为例,均匀性检验结果见表 2,方差分析结果见表 3,2# ~4# 标准样 F 检验值见表 4。查表可知临界值 F(0.05,14,75)=1.83,由表 3、表 4 可知,各元素的 F 值均 小于 F(0.05,14,75),说明在 95% 的置信区间范围内本套标准物质的均匀性良好。

    研制铜 – 铬 – 锆合金光谱分析用标准物质技术方法(一)


    摘自:<<化学分析计量>>


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