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    研制葫芦巴碱标准物质技术方法(一)

    发布日期: 2018-12-05
    浏览次数: 96

         葫芦巴碱是豆科植物葫芦巴中的提取物,广泛存在于咖啡、紫茉莉根、大豆种子以及火麻仁等中药材中[1–4] 。葫芦巴碱具有治疗肾脏和小腹冷虚、驱寒止痛 的药效[5] 。相关研究表明,葫芦巴碱还具有降血糖、 抗癌和和护肝等活性功能[6–8] 。基于葫芦巴碱的相 关生物活性,目前大量的文献报道主要集中于不同 植物中葫芦巴碱含量的测定。含量测定的准确性不 仅与所使用的仪器有关,还与其使用的标准物质密 切相关。目前我国还没有能够对分析检测结果进行 量值溯源的葫芦巴碱有证标准物质以及相关的葫芦 巴碱标准物质研究报道。 

         纯度标准物质对于农业检测、化学分析等具有 十分重要的意义,可直接连接国际基本单位与特性 量值。目前,对于纯度标准物质的定值方法常用的 主要有质量平衡法、示差量热扫描法和定量核磁法 等[9–11] 。笔者以葫芦巴碱为研究对象,分别采用质 量平衡法和定量核磁法两种不同原理的定值方法对葫芦巴碱进行定值,考察其均匀性与稳定性,对其不 确定度进行评定,研制了葫芦巴碱纯度标准物质。 


    1 实验部分

     1.1 主要仪器与试剂 

        高 效 液 相 色 谱 仪:Alliance 2695e 型,美 国 Waters 公司; 制备液相色谱仪:P270 Ⅱ型,大连依利特公司; Spherisorb NH2 氨基色谱柱:250 mm×4.0 mm, 5 μm,美国 Waters 公司; 卡尔费休水分滴定仪:TOLEDO DL39 型,瑞士 Mettler Toledo 公司; 热重分析仪:Pyris1 TGA 型,美国 Perkin Elmer 公司; 核磁共振谱仪:AVANCE Ⅲ 600 MHz 型,美国 Bruker 公司;电子分析天平:AE–100 型,瑞士 Mettler Toledo 公司; 红外光谱仪:NICOLET NEXUS 470FT–IR 型, 美国热电公司; 质谱仪:API 4000 型,美国 AB 公司; 气相色谱仪:TRACE 1310 型,附带 TriPlus TM 300 型顶空自动进样器,氢火焰离子化检测器,美国 Thermo Fisher 公司; 葫芦巴碱盐酸盐:纯度大于 98%,中国百灵威 科技有限公司; 尼泊金乙酯:纯度为 99.7%,国家二级标准物 质,编号为 GBW(E) 100064,中国计量科学研究院; 氘代甲醇:美国 Sigma 公司; 甲醇:色谱纯,德国 Merck 公司。


    1.2 实验方法

     1.2.1 葫芦巴碱的制备 

    将葫芦巴碱盐酸盐用制备液相色谱仪纯化,去 除其中的盐酸盐及杂质,纯化后的葫芦巴碱纯度大 于 99%。 

    1.2.2 定性分析 

       采用红外光谱、质谱对葫芦巴碱标准物质候选 物的结构进行表征与鉴定。通过所测定的红外光谱 与文献以及数据库检索比对等,确定化合物的主要 成分,再利用质谱测定结果进一步确认样品结构。 


    1.2.3 标准物质分装 

        对已经定性确证为葫芦巴碱的标准物质候选 物进行分装,采用棕色磨口试剂瓶,分装 150 瓶,每 瓶为 10 mg,于常温、避光下储存。


     1.2.4 均匀性检验 

        参照 JJG 1006–1994《一级标准物质技术规范》 的步骤对标准物质进行均匀性检验。从已分装的葫 芦巴碱中随机抽取 20 个单元,每个单元取量为 10 mg,平行取样 3 次,分别用甲醇配制成 10 mL 葫芦 巴碱质量浓度为 1.0 mg/mL 的溶液,利用液相色谱 归一化法测定葫芦巴碱的含量,并对标准物质的均 匀性统计检验(F 检验)。 


    1.2.5 稳定性考察 

    (1)长期稳定性考察。

        稳定性考察遵循先密后 疏的原则,分别在第 0,1,3,6 个月进行稳定性检测。 采用液相色谱归一化法测定葫芦巴碱的含量,具体 为每次分取 2 个包装,每个包装取样量为 10 mg,用 甲醇配制成10 mL葫芦巴碱质量浓度为1.0 mg/mL的溶液,每个包装测定 3 次,取 3 次测定结果的平均 值,再将 2 个包装的测定结果平均值作为最终的检 测结果,并计算结果的相对标准偏差。 

    (2)短期稳定性考察。

       取 20 个包装分别置于 20℃和 40℃的恒温箱中储存,以模拟长途运输的温 度,分别于第 0,3,5,7,14 天进行样品的稳定性考 察,检验方法同上。


    1.2.6 葫芦巴碱标准物质定值 

        JJG 1006–1994《一级标准物质技术规范》中规 定了标准物质定值时需要采用两种不同原理的方法 对候选物质进行定值,本研究中根据葫芦巴碱的物 理和化学性质,采用质量平衡法和定量核磁法两种 不同原理的方法对葫芦巴碱标准物质定值。 (1)质量平衡法的测定方法参考文献[12–15] 中的方法,主要包括了主成分含量分析(液相色谱 – 面积归一化法)、水分含量测定(卡尔费休库伦法)、 灰分含量测定(TGA 法)、挥发性杂质含量测定(顶 空气相色谱法)以及无机元素含量测定(ICP–MS)。 按式 (1) 计算葫芦巴碱的纯度。

    研制葫芦巴碱标准物质技术方法(一)


    (2)核磁定量法主要步骤:称取 5 mg 葫芦巴碱 纯度标准物质和尼泊金乙酯 5.55 mg,混合后加入 0.5 mL 氘代甲醇,混匀后进行 1 H–NMR 测定。按式 (2) 计算葫芦巴碱的纯度。

    研制葫芦巴碱标准物质技术方法(一)

    研制葫芦巴碱标准物质技术方法(一)


    2 结果与讨论 

    2.1 定性结果分析 

    2.1.1 红外光谱分析 

        葫芦巴碱的红外光谱如图 1 所示。由图 1 可 知,3 423.48 cm–1 特征峰为 O–H 键的伸缩振动峰, 3 088.36,3 056.77,3 028.27 cm–1 特 征 峰 为 苯 环 上 C–H 键的特征吸收峰,2 737 cm–1 特征峰为结构中 的 N–CH3 键伸缩振动峰,1 712.74 cm–1 特征峰为 C=O 键的伸缩振动峰,1 390.08 cm–1 特征峰为甲基 中 C–H 键的弯曲振动峰,1 245.82 和 1 119.88 cm–1 特 征 峰 为 C–O 键 的 伸 缩 振 动 峰,749.97,670.75 cm–1 特征峰为芳烃的 C–H 键弯曲振动峰。通过 AIST 数据库中的红外光谱比对,可初步确定化合物 为葫芦巴碱。

    研制葫芦巴碱标准物质技术方法(一)


    2.1.2 质谱分析 

        通过对葫芦巴碱进行质谱分析,在正离子模式 下,扫描范围为 m/z 50~200,质谱图见图 2。由图 2 可知,葫芦巴碱的母离子 m/z 138.1 为[M+H]+ , 主要子离子 m/z 121.0,92.1 与胡芦巴碱的断裂碎 片相吻合。因此确定该样品为葫芦巴碱。

    研制葫芦巴碱标准物质技术方法(一)


    2.2 均匀性检验

        根据 JJG 1006–1994《一级标准物质技术规范》对标准物质进行均匀性检验。采用面积归一 化法计算葫芦巴碱标准物质的纯度,葫芦巴碱纯 度 平 均 值 为 99.955%,标 准 偏 差 为 1.645×10–3 , 组间方差 S1 2 =1.6×10–6 ,组内方差 S2 2 =1.3×10–6 , F = S1 2 /S2 2 =1.230 7,经 查 表 得 F0.05(14,30) = 2.04, F < F0.05(14,30),表明葫芦巴碱纯度标准物质的均 匀性满足要求。


    2.3 稳定性检验 

        以纯度 P 为纵坐标,时间 T 为横坐标绘制直线 方程。长期稳定性直线方程: P= 0.002 38T + 99.634 05,R²=0.595 24 20℃下短期稳定性直线方程: P= 0.000 38T + 99.629 80,R²=0.012 44 40℃下短期稳定性直线方程: P= – 0.002 11T + 99.638 25,R²=0.950 36 利用趋势分析法对稳定性的结果进行 t 检验, 稳定性检验结果列于表 1~表 3。当直线方程的斜 率绝对值 |b| < t (0.95,n–2)s(b[) s(b) 为斜率的不确定度] 时,斜率变化不显著,则标准物质稳定性良好。由表 1~表 3 可知,葫芦巴碱标准物质的短期稳定性和长 期稳定性良好。因此葫芦巴碱标准物质在 6 个月内 的稳定性较好,且模拟运输条件下的特性量值稳定。

    研制葫芦巴碱标准物质技术方法(一)


    摘自:<<化学分析计量>>


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