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    .. 技术文档

    研制血液中乙醇含量检测用标准物质技术方法(二)

    发布日期: 2018-12-28
    浏览次数: 72

    2.2 标准物质的稳定性考察 

       稳定性是标准物质的基本属性之一,用于描述 标准物质的特性值随时间变化的性质,即描述标准 物质特性的时间分布特征。在标准物质的研制过程 中必须进行稳定性评估。稳定性评估不但能评估与 材料稳定性相关的测量不确定度,而且能明确合适 的保存和运输条件。为了考查研制的水中乙醇溶液 标准物质在 4℃的储存条件下是否具有长时间的稳 定性,采用趋势分析法对所配制的水中乙醇溶液标准物质进行了长期稳定性的考查。采用先密后疏的 原则,从 2016 年 4 月至 2017 年 4 月,分别在第 1,2, 3,6,12 个月,采用气相色谱法在相同的条件下进行 测量。每次随机取出 3 瓶溶液,每瓶测 3 次,取平均 值与新配溶液进行比较。采用直线模型作为经验模 型,并比较斜率的绝对值 |b1| 和 t0.95,n–2s(b1) 大小[b1 为直线斜率,s(b1) 为直线斜率的标准偏差,t0.95,n–2 为在自由度为 n–2 和置信水平为 0.95 时,t 分布显 著性因子],判断稳定性变化趋势是否显著。

       标准物质的长期稳定性检验数据见表 3、长期稳定性检验结果见表 4。表 3 给出了长期稳定性考察结果,8 种水中乙醇溶液标准物质在制备后 1 年内检测结果的变化量均在不确定度范围内。经查表可知,t0.95,4=2.78,由表 4 可知,在 1 年的稳定时间里,配制的 8 种水中乙醇溶液标准物质候选物长期稳定性数据均为 |b1|

    研制血液中乙醇含量检测用标准物质技术方法(二)

    研制血液中乙醇含量检测用标准物质技术方法(二)


        为了考察运输过程中温度的影响,预先将稳定 性待测样品全部保存在 4℃条件下,然后定期将样 品放置在短期稳定性评估所要求的环境条件下,在 (60±5)℃温度范围内,每个温度时间点均为 3 支 样品,分别隔 1,3,5,7 d 将样品放入 60℃环境下, 样品对应标记为 60℃ (1 d),60℃ (3 d),60℃ (5 d), 60℃ (7 d),采取同步稳定性评估的方法。8 种不同浓度中乙醇溶液标准物质采用气相色谱法进行稳定性监测,测量数据采用直线拟合法进行分析。标准物质的短期稳定性检测数据与统计结果分别见表5、表 6。查表得 t0.95,3=3.18,由表 6 知,配制的 8种水中乙醇溶液标准物质候选物短期稳定性数据均为 |b1|


    2.3 标准物质定值及量值核验

         根据 JJF 1343–2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》中规定,采用重量 – 容量法配制的水中乙醇溶液标准物质,以配制值作为最终量值[15],由样品纯度值、样品称量值和定容体积计算得到。为了保证制备的水中乙醇溶液标准物质量值的准确性和可靠性,采用 Cerilliant 公司的水中乙醇标准品对研制的水中乙醇溶液标准物质定值结果进 行验证。采用气相色谱法进行测量,随机抽取 6 瓶 研制的标准物质样品与同浓度的 Cerilliant 公司 的水中乙醇标准品 [ 相对扩展不确定度均不大于 0.4%(k=2)] 进行比对分析,验证本课题研制的水中 乙醇溶液标准物质,结果见表 7。

    研制血液中乙醇含量检测用标准物质技术方法(二)


    3 结语 

        研制了质量浓度为 0.105,0.203,0.500,0.801, 1.00,2.00,3.00,4.00 mg/mL 的系列水中乙醇溶液 标准物质,对其进行了均匀性检验、稳定性考察,结 果表明该标准物质符合国家二级标准物质均匀性 与稳定性的要求,已被批准为国家标准物质,编号 为 GBW(E) 083145~GBW(E) 083152。研制的系列 浓度乙醇溶液国家标准物质填补了国内该领域的空 白,对公、检、法、司系统的司法鉴定机构,卫生行业 和药品质量监督、食品安全监测等方面的测量和科 学研究提供了技术支撑和量值溯源保证。


    摘自:<<化学分析计量>>


    版权声明:

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