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    测定海产品中 的苯并 (a) 芘的残留量(一)

    发布日期: 2019-06-03
    浏览次数: 42

          多环芳烃是一类环境污染物,通过环境介质进 入生物体内[1] ,其中苯并 (a) 芘 (BAP) 是其中的代 表物质,许多国家或地区对其有严格的限量规定。 2011 年 6 月中国渤海中南部海域的蓬莱 19–3 油气 田发生漏油事件后,引起国内外的高度关注。石油 中含有苯并 (a) 芘,为此,7 月韩国农林水产省向各 检验检疫所紧急下达了蛤蜊、安康鱼、章鱼、梭子蟹 等中国进口的此水域水产品中苯并 (a) 芘的检测计 划,并且通报中国,因此,我国亟需开展常规检测方 法研究。韩国的标准中鱼类苯并 (a) 芘含量需低于 2.0 μg/kg,蛤蜊需低于 10.0 μg/kg,软体和甲壳 类需低于 5.0 μg/kg。对于水产品中苯并 (a) 芘, 欧盟指令 1881/2006 EC 规定限量分别为 2 μg/ kg,烟熏水产品为 5 μg/kg[2] ,中国 GB 2762–2005 《食品污染物限量》规定的限量为 10.0 μg/kg。

         有关水(海)产品中苯并 (a) 芘或多环芳烃测定 方法主要有高效液相色谱荧光法[3–5] ,气相色谱 – 质 谱法[6–9] ,气相色谱 – 高分辨质谱法[10] 。 

         笔者通过条件优化后选择乙腈 – 丙酮溶液提 取海产品中苯并 (a) 芘,硅胶柱净化;采用 GC–MS /MS 测定保证了定性结果的可靠性并提高了灵敏 度;通过添加同位素到样品中作为分析质量控制和 定量测定的手段,保证了定量结果的可靠性。应用 于 FAPAS 烟熏鱼有证标准样品测定,测定值与标准 值一致。该方法简便、快速,准确 , 已用于海产品中 苯并 (a) 芘常规检测。


    1 实验部分

     1.1 主要仪器与试剂 

    三重四级杆气相色谱质谱仪:TSQ QuantumGC 型,带电子轰击电离源(EI),美国 Thermofisher 公 司; 水平震荡器:HS501 型,德国 IKA 公司; 旋转蒸发仪:BUCHI R–200 型,瑞士 Buchi 公 司; 苯并 (a) 芘标准溶液:1 mg/mL,0~4℃避光保 存,德国 Dr.Ehrenstorfer 公司; D12- 苯并芘:纯度大于 99%,德国 Dr.Ehrenstorfer 公司; 硅胶固相萃取柱:agela cleanert silica-SPE(1000 mg,6 mL),天津博纳艾杰尔公司; 乙腈、丙酮、环己烷:HPLC 级; 氯化钠:分析纯。 

    1.2 GC–MS/MS 分析条件 

    (1)色谱条件 色 谱 柱:HP–5MS 柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);温度程序:70℃(2 min),以 25℃/min 升 温至 140℃,以 10℃/min 升温至 240℃,然后再以 5℃/min 升温至 300℃(5 min);载气:He,纯度 不小于 99.999%,流速为 1 mL/min ;进样口温度: 270℃。 

    (2)质谱条件 传输线温度:280℃;离子源温度:250℃,Q2 碰 撞气:氩气;无分流进样,1 min 后打开分流阀;进 样量:1.0 μL ;离子化模式:CEI,正离子扫描;检测 方式:选择反应监测(SRM);溶剂延迟:5 min。

     1.3 实验方法 

         将海产品去壳,去骨,取可食用的部分绞碎 均匀。称取 4 g 绞碎后的样品,加入 400 μL 内 标 D12- 苯 并 芘,加 入 20 mL 乙 腈 – 丙 酮(体 积 比 6∶4)均质 2 min,用 10 mL 乙腈 – 丙酮(体积比 6∶4)清洗均质机后合并入相应的提取离心管中, 震荡 10 min,加入过量的氯化钠,以 5 000 r/min 离心 10 min,将 15 mL 上清转移入干净的离心管 中,–70℃静置 20 min,将上清转移入梨形瓶,40℃ 水浴旋转蒸发至近干,氮气吹干,以 2 mL 环己烷溶 解。 Silica SPE 柱预先用 5 mL 环己烷活化,将样品 过柱,收集过柱液,梨形瓶中加入 5 mL 环己烷清洗 过 SPE 柱,另外用 15 mL 环己烷淋洗 SPE 柱,合并所有过柱液,40℃水浴旋转蒸发至近干,氮气吹干, 用 1 mL 环己烷定容,转移入样品瓶,供 GC–MS/ MS 测定。


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