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    测定煤矸石中微量锗元素和镓元素(二)

    发布日期: 2020-02-25
    浏览次数: 28

    2 结果与讨论 

    2.1 干扰校正 

          ICP–MS 法受到的干扰基本分为两大类:质谱 干扰和非质谱干扰[20–21]。一般而言,质谱干扰导致 分析物离子流的测量结果产生正误差。质谱干扰 主要有 4 种类型:同量异位素的重叠、多原子分子 离子的重叠、多电荷离子 ( 常为双电荷离子 ) 的重 叠和背景对被测离子流的贡献。非质谱干扰通常 是由各种化学和物理效应的干扰引起,一般包括基 体效应和物理效应。选择锗、镓的检测同位素 74Ge 和 71Ga,采用同位素 103Rh 为内标元素,以消除非质 谱干扰。质谱干扰则存在同量异位素干扰如 74Se74Ge 测定的干扰;双电荷离子 142Ce2+142Nd2+ 71Ga 测定的干扰,148Sm2+148Nd2+ 74Ge 测定的干 扰;多原子离子复合物 58Ni16O58Fe16O 74Ge 测定 的干扰。对以上干扰可进行在线校正,具体做法是 选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,根据干 扰元素同位素的丰度比计算干扰系数,采用数学公 式校正,仪器自动对干扰进行扣除。此外,锗和镓 的测定还容易受到硫化物多原子离子和氯化物多 原子离子的干扰22,在分析高硫煤矸石时尤其要考 虑这种影响,该类干扰一般可采用 He 碰撞池模式 加以消除。 


    2.2 氢氟酸用量的影响 

           煤矸石的无机成分主要是硅、铝、钙、镁、铁的 氧化物和某些稀有金属,其中主要基体成分二氧化 硅的含量在 50% 以上,是影响锗、镓测定结果准确 性的主要因素之一23。氢氟酸能够和二氧化硅反 应形成四氟化硅气体在样品消解时逸出,因此本实 验加入氢氟酸以消除二氧化硅的影响。通过固定煤 矸石样品的称样量,分别加入不同量的氢氟酸,考察 了氢氟酸用量对锗、镓测定结果的影响,表 1 为不同 氢氟酸用量时煤矸石样品中锗、镓的测定结果。由 表 1 可知,随着氢氟酸用量的增加,样品中锗和镓的 测定值逐渐增大;当氢氟酸用量为 5 mL 时,测定值 最大;之后随着氢氟酸用量增加,测定值有变小的 趋势。另外氢氟酸用量过大,会增加后期除酸时间。 综合考虑以上因素,当称样量在 0.2 g 时,确定氢氟 酸的最佳用量为 5 mL

    测定煤矸石中微量锗元素和镓元素(二)


    2.3 线性方程和检出限 

          在 1.3 仪器工作条件下,对锗、镓系列混合标 准工作溶液进行测定,按 1.5 方法绘制锗、镓的标准 工作曲线。锗的线性方程为 Y=0.256 6X+0.003 2, 相 关 系 数 为 0.999 9 ;镓 的 线 性 方 程 为 Y=0.451 用锗、镓的空白测定值计算标准偏差,以 3 倍标准偏 差计算方法检出限,锗的检出限为 0.004 µgL,镓 的检出限为 0.005 µgL


    2.4 精密度试验 

         取煤矸石样品,按 1.4 实验方法消解样品并测 定锗和镓的含量各 6 次,计算测定值的相对标准偏 差,结果列于表 2。由表 2 可知,锗、镓测定值的相 对标准偏差均小于 3%,符合《地质矿产实验室测试 质量管理规范》24的规定。

    测定煤矸石中微量锗元素和镓元素(二)


    2.5 加标回收试验 

          通过取不同量的煤矸石样品,按样品分析步骤 分别测定锗和镓含量,并进行锗、镓的加标回收试 验,试验结果见表 3。由表 3 可知,锗、镓加标回收 率高于 97%,表明本方法测定结果准确度较高。

    测定煤矸石中微量锗元素和镓元素(二)


    3 结语

        采用高温灰化和硝酸 氢氟酸 高氯酸 磷酸 分解煤矸石样品,除去氢氟酸后,采用铑元素作内标 补偿基体效应和灵敏度漂移,以 ICP–MS 法直接测 定微量锗和镓。该法精密度、准确度高,操作简便, 能够满足煤矸石日常分析检测的需要。

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