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    测定油脂中 9 种胆固醇氧化物实验(二)

    发布日期: 2020-02-25
    浏览次数: 44

    2 结果与讨论

    2.1 质谱条件优化 

         由于胆固醇氧化物分子结构中均含有三个环 己烷和一个环戊烷,稠合而成环戊烷多氢菲,还含有 长链烷烃,这种结构决定胆固醇氧化产物的极性较 弱,在常见的电喷雾源(ESI)下很难电离,而大气压 化学电离源(APCI)适合分析弱极性化合物,离子 产率较高,可以获得较高的响应值。 胆固醇氧化物均易失去 1 个或 2 个水分子,形 成分子离子峰。大气压化学电离条件下胆固醇氧化 物典型离子峰的相对强度见表 3。

    测定油脂中 9 种胆固醇氧化物实验(二)

           通过比较选择失去 1 2 个水分子的分子离子峰响应值大小,7α- 羟基胆固醇、7β- 羟基胆固醇、 胆固醇 5α6α- 环氧化物、胆固醇 5β6β- 环氧化物 4 种物质选择失去 1 个水分子形成的分子离子作为 母离子,25- 羟基胆固醇、19R- 羟基胆固醇、22R- 羟 基胆固醇、22s- 羟基胆固醇、胆甾烷 -356- 三醇 6 种物质选择失去 2 个水分子形成的分子离子作为 母离子。 


    2.2 液相色谱条件优化 

          流动相的种类、梯度洗脱条件、柱温等液相色 谱条件直接影响目标化合物的检测灵敏度,特别是 液相色谱 串联质谱法,因为化合物需要在离子源 内进行电离,更容易受到溶剂的影响,所以液相色 谱 串联质谱法的基质效应较明显。 分别选择甲醇、乙腈、乙腈 甲醇混合液(11, 下同)、0.1% 的甲酸水溶液和 5 mmolL 乙酸铵水 溶液 5 种流动相,对色谱分离效果和定量结果进行 比较。

           结果发现:甲醇作为流动相,9 种胆固醇氧化 物的响应值比乙腈作为流动相高,因为甲醇的质子 亲和力比乙睛小,有利于大气压化学电离条件下胆 固醇氧化物结构中的羟基与氢离子结合,失去 1 个 或 2 个水分子形成分子离子峰;分别用 0.1% 的甲 酸水溶液和 5 mmolL 乙酸铵水溶液两种溶液作 为水相进行对比,发现采集同样浓度下的胆固醇氧 化物,0.1% 的甲酸水溶液仪器背景响应值比含有 5 mmolL 乙酸铵水溶液要高;甲醇洗脱能力强于乙 腈,甲醇(含 0.1% 甲酸)为流动相时第一个色谱峰 对应的色谱保留时间为 1.3 min,分离较快,目标物 很容易受到基质干扰。通过比较保留时间、响应值、 背景干扰和洗脱能力,选择 5 mmolL 乙酸铵水溶 液和乙腈 甲醇混合液作为流动相。

    测定油脂中 9 种胆固醇氧化物实验(二)


    2.3 样品皂化条件的选择 

           脂类物质中主要含有甘油三酯、甾醇、脂肪酸 等物质,在检测过程中需要对胆固醇氧化物样品进 行净化操作,所以胆固醇氧化物检测的关键是净化方法的选择。在文献[6–9]基础上,选择利用皂化 反应,将甘油三酯在碱性条件下转化为水溶性盐类, 水溶性盐类溶于水相中,胆固醇氧化物等不被皂化 的物质溶于有机相中,从而实现胆固醇氧化物与甘 油三酯等皂化物分离。过高的皂化温度会增加胆固 醇被氧化和胆固醇氧化物被再次氧化的可能性,故 目前多采用冷皂化,即在室温或略高于室温下进行 皂化。选择葵花籽油和猪油作为研究对象,将其置于 250 mL 具塞烧瓶中进行皂化,优化皂化时间,两种 不同油脂皂化时间优化数据相似。选择动物油脂样 品量为 0.5 g,植物油脂样品量为 2 g,加入 30 mL 无 水乙醇和 10 mL 60% 的氢氧化钾溶液,混匀,分别 设置皂化时间为 1218202224 h,观察发现 22 h 后溶液呈澄清透明状态,同时通过比较在植物油脂 中添加胆固醇氧化物的总体平均回收率,选择皂化 时间为 22 h。 


    2.4 样品净化条件的选择

         目前,胆固醇氧化物多采用硅胶固相萃取柱净 化,参考文献[10–14],分别选择含有 0.5%15% 乙 醚的正己烷溶液为洗脱液,从进样开始分段收集溶 液,进样体积为 5 mL,淋洗液和洗脱液体积均为 20 mL,每 5 mL 收集一次,胆固醇氧化物在进样和淋洗 过程中没有析出,在前 10 mL 洗脱液中胆固醇氧化 物全部析出,因此固相萃取净化条件选择为淋洗液 20 mL,洗脱液 10 mL


    2.5 线性范围与检出限 

    配制一系列不同浓度的胆固醇氧化物标准工 作溶液,在 1.2 仪器工作条件下进行测定,以胆固醇 氧化物的质量浓度(X,μgL)为自变量、定量离子 色谱峰面积(Y)为因变量进行线性回归,计算线性 方程。9 种胆固醇氧化产物的线性范围、线性方程、相 关系数列于表 3


    2.6 加标回收试验

          选择未检出胆固醇氧化物的市售葵花籽油脂 样品,平行称取 6 份,分别进行 1,5 mg/kg 两个添 加水平的加标回收试验,每份样品重复测量 6 次,计 算平均值和相对标准偏差,试验结果列入表 4。由 表 4 数据可知,9 种胆固醇氧化物的平均加标回收 率为 71.2%~94.4%,测量值的相对标准偏差均小于 10%,方法的精密度、准确度满足测量技术要求。

    测定油脂中 9 种胆固醇氧化物实验(二)


    3 结语

          建立固相萃取 液相色谱 串联质谱法检测油 脂中胆固醇氧化物含量的测定方法,本方法的建立 有利于促进油脂中胆固醇氧化产物研究,提高油脂 产品品质,保障油脂产品质量安全。


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