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    测定地表水中总磷与国标法差异及改进(一)

    发布日期: 2020-02-28
    浏览次数: 34

           总磷指标是评价地表水体污染程度的重要水 质参数,其分析方法有钼酸铵分光光度法、氯化亚锡 还原光度法、孔雀绿 – 磷钼杂多酸分光光度法、流 动分析法、离子色谱法、HACH 快速消解法等[1–4]。 其中氯化亚锡还原光度法测定部分水样时显色不 稳定;孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法适合测定环境水样的微量磷;流动分析法、离子色谱法需要过 滤、取样量少且存在沉淀,无法测定悬浮物中的总 磷。钼酸铵分光光度法是测定地表水中总磷含量 的优选方法[2]。由于总磷是总量指标,包含了水体 溶解态和颗粒物中的总磷,涉及到消除水样消解后 剩余颗粒物对测定的影响问题。国家标准方法 GB11893–1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度 法》[5]同步增加一个浊度补偿样品,将样品测定吸 光度扣除相应的浊度补偿值后计算总磷含量。由 于实验过程较繁琐,很多学者对其进行了改进[6–9], 导致总磷测定方法差异,测定结果不同。陆慧慧[2] 提到国家各省市联合监测比对数据可比性不强与预 处理方式不同及颗粒物浓度差异有直接关系。影响 总磷测定结果准确度的因素有很多,尤其是采样过 程中沉降处理方式、沉降时间、分析前是否摇匀、浊 度是否进行补偿等[10–11]。 为贯彻落实《环境保护法》、《生态环境监测网络 建设方案》和《国家生态环境质量监测事权上收实 施方案》的要求,提高国家网监测数据的准确性和可 比性,2017 年中国环境监测总站组织编写了《国家 地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》[12], 旨在统一国家网监测技术方法,使国家网的监测活 动在一个监测技术体系下执行,确保数据的准确性、 可比性。

           总磷项目国家监测网测定方法与国标测定 方法之间的差异主要是浊度影响的处理方法。造成 浊度影响的颗粒物在总磷的测定波长下有吸收,对 总磷测定干扰较大13–16,国家标准方法通过浊度补 偿,将浊度贡献的吸光度扣除,而国家监测网方法通 过过滤去除浊度的影响后测定吸光度。笔者比较了 两种方法的差异,并在国家监测网方法的基础上进 行了改进,并与原方法进行了比对。

    测定地表水中总磷与国标法差异及改进


    1 实验部分 

    1.1 主要仪器与试剂 

    双光束紫外可见分光光度计:TU–1900 型,北 京普析通用仪器有限责任公司; 高压蒸汽灭菌锅:HVE–50 型,日本 Hirayama Manufacturing 公司; 磷标准溶液:500 mgL,环保部标准样品研究 所;实验所用其它试剂均为分析纯,试剂的配制参 考 GB 11893–1989,过滤用中速定性滤纸; 实验用水由 Millipore 超纯水机制备,电阻率在 25℃条件下为 18.2 MΩ · cm。 


    1.2 采样与取样方法 按照国家监测网的规定,总磷项目要求样品采 集后自然沉降 30 min,然后取上层非沉降部分,湖库 取样要求沉降 30 min 后用虹吸方式取表层 50 mm 以下水样。实验室分析取样按要求仔细摇匀,以得 到溶解与悬浮部分均有代表性的混合水样。


    1.3 分析方法

    1.3.1 国家监测网方法 方法依据:《国家地表水环境质量监测网监测任 务作业指导书》。取样消解与 GB 11893–1989 相同, 操作步骤:取 25 mL 摇匀的水样,加入 4 mL 过硫酸 钾,消解 30 min 后,从消解锅中取出,自然冷却,用 中速定性滤纸(中速定性滤纸须进行检验,过滤前应 先用纯水冲洗除磷)过滤于 50 mL 比色管中,用纯 水冲洗比色管及滤纸,一并移入比色管中,加纯水至 50 mL,摇匀。向定容的消解液中加入 l mL 抗坏血 酸溶液,混匀,30 s 后加入 2 mL 钼酸盐溶液混匀,于 室温下显色 15 min。若仍然存在未过滤掉的细小 泥沙,需要进一步进行浊度补偿。 


    1.3.2 国标法 方法依据:GB 11893–1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》。样品消解后定容,加显色剂 比色,对于有浊度或色度的样品,需要取相同样品消 解定容后不加显色剂,而改加浊度补偿剂,将样品测 定吸光度扣除相应的浊度补偿值后计算总磷含量。


    1.3.3 改进的国家监测网方法 方法由国家监测网方法改进而来。具体步骤: 样品消解后定容至 50 mL,摇匀,静置 10 min,使颗 粒物沉降。上清液用中速定性滤纸(中速定性滤纸 过滤前先用纯水洗涤,过滤时用上清液冲洗,弃去初 滤液 10 mL)过滤至 25 mL 比色管中,向 25 mL 过 滤液中加入 0.50 mL 抗坏血酸溶液,混匀,30 s 后加 入 1 mL 钼酸盐溶液,混匀,于室温下显色 15 min。 若仍然存在未过滤掉的细小泥沙,需要进一步进行 浊度补偿。

     

    1.3.4 3 种方法去除浊度的区别 国标法对浊度的去除方法是浊度补偿法;国家 监测网方法与改进方法的浊度去除方法是过滤法。 改进前后的区别:改进前是将消解完样品过滤后定 容至 50 mL,加显色剂比色;改进后则是将样品消解 后定容,摇匀,沉降后过滤上清液 25 mL,加入显色 剂比色,即消解完后先定容沉降再过滤。



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