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    测定聚丙烯腈相对分子质量(一)

    发布日期: 2020-02-28
    浏览次数: 35

         作为生产碳纤维的重要原料之一,聚丙烯腈 (PAN)对 PAN 基碳纤维材料的性能有显著影响[1–4], 使用相对分子质量高、分布窄的 PAN 是 PAN 基碳 纤维材料高强化改进的有效措施,因此准确测定 PAN 的相对分子质量对碳纤维行业的科研生产、质 量监控具有重要意义。 

         目前 PAN 的相对分子质量的测定多采用粘均 法[5–8]和凝胶色谱法[9–12]。粘均法是通过测定特性 粘数代入特定公式计算得到 PAN 的相对分子质量, 这种方法需要建立粘度与相对分子质量之间的关系 式;而凝胶色谱法采用聚苯乙烯建立标准曲线进行测定,在实际中得到了广泛应用。 凝胶色谱法测定 PAN 的相对分子质量,使用示 差检测器,以窄分布的聚苯乙烯对色谱柱进行标定, 根据标定曲线对色谱图进行处理得到测定结果,这 种方法的准确度存在争议13–14。笔者就凝胶色谱 法测定聚丙烯腈相对分子质量的准确度进行讨论及 验证,供同行参考借鉴。 


    1 实验部分 

    1.1 主要仪器与试剂 

          高温凝胶色谱仪:PL220 型,英国 PL 公司; 磁力搅拌加热器:控温精度 ±1℃,德国 HK 公司;电子天平:AB135–S 型,感量为 0.01 mg,瑞士 梅特勒 托利多公司; 光散射仪:AWN HELEOSⅡ型,美国 Wyatt 公司; NN- 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) :色 谱 纯,美 国 TEDIA 公司; 硝酸钠:化学纯,国药集团化学试剂有限公司; 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准样品:标 称 值 分 别 为 9.000×1041.220×1052.140×1052.400×1053.000×1053.805×105,分 布 指 数 为 1.02,美国聚合物标准公司; 聚苯乙烯(PS)标准样品:标称值分别为 6 54042 4001.16×1051.76×1052.903×1054.362×105 9.905×105,分布指数小于 1.05,美国安捷伦科技 仪器有限公司; 丙烯腈 衣康酸共聚物样品:颗粒状,山东大学。


    1.2 凝胶色谱仪工作条件 

        凝胶色谱柱:PLgelMixed-C 型柱(300 mm×4.5 mm5 μm);柱 温:80 ℃;流 动 相:含 有 0.065 molL 硝酸钠的 DMF,流量为 1 mLmin ;进样体 积:100 μL ;分析时间:45 min1.3 溶液配制 


    1.3.1 色谱流动相 配制含有 0.065 molL 硝酸钠的 DMF,用 0.45 μm 的聚四氟乙烯膜过滤,于超声波振荡器中超声。 


    1.3.2 样品溶液 将一定量样品放入 DMF 中,其质量浓度为 25 mgmL,放入加热器溶解,冷却后用 0.45 μm 聚四 氟乙烯膜过滤,得到待测样品溶液。


    1.4 凝胶色谱柱的标定 用感量 0.01 mg 的天平称取 20 mg 左右 PS(或 PMMA)标准样品于玻璃瓶中,加入 5 mL 色谱流动 相,静置至全部溶解,用 0.45μm 聚四氟乙烯膜过 滤,得到标准样品溶液。将配制不同相对分子质量 的标准样品溶液放入自动进样盘里进行测定,对色 谱保留时间与色谱响应峰值的对数进行线性回归, 得到标准工作曲线线性方程。


    2.结果与讨论 

    2.1 样品的溶解 

        目前的聚合物聚合度测试技术都需要溶解样 品。丙烯腈 衣康酸共聚物聚合度的测试也必须考 虑溶解,丙烯腈 衣康酸共聚物分子间作用力强,只 能采用极性溶剂进行相关溶解实验。 将丙烯腈 衣康酸共聚物样品置于 DMF 溶剂中,常温放置 48 h,肉眼可见样品未溶解完全。为了 提高样品的溶解度,一般采用加热的办法。考察不 同温度、不同溶解时间下丙烯腈 – 衣康酸共聚物在 DMF 中的溶解情况,试验结果列于表 1。

    测定聚丙烯腈相对分子质量(一)


        由表 1 可知,样品在 80120℃温度下,30 min 内能够在 DMF 中溶解,且冷却后也未有凝絮现象。 考虑到温度过高可能引起分子链断裂,样品制备采 用溶解温度 80℃、溶解时间 30 min




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