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    快速测定含氯废水化学需氧量(一)

    发布日期: 2020-03-02
    浏览次数: 34

           生化需氧量(BOD)、化学需氧量(COD)和总 有机碳(TOC)是表征水体污染程度的常规指标。 尽管 TOC 已经广泛应用于水质检测领域[1],反映水 体污染程度,但目前 COD 仍然是水质检测领域使 用最广泛的指标,因为它不需要 TOC 分析仪等昂贵 的特殊设备。此外,COD 相较于 TOC 有两个优点:首先,COD 与 BOD 兼容,两个指标都使用 mg/L (O2)的氧当量单位;其次,COD 可以反映有机化 合物不同的氧化阶段,而 TOC 不能。然而,传统的 COD 测定方法仍有一些缺点[2],即消解时间长,同 时在氧化过程中要使用硫酸汞和重铬酸钾等危险化 学品[3]。针对传统 COD 测定方法的缺点,许多研究人员引入微波氧化[4]、超声氧化[5]、光化学氧化[6–7]、 光催化氧化[8]、电化学检测[3]等方式或使用其它氧 化剂取代重铬酸钾[9–10]。这些方法缩短了 COD 测 定的总时间,然而仍然没有解决掩蔽剂的毒害问题。


          2017 8 16 日,“水俣公约”签订。汞和含 汞产品的进出口和使用受到严格限制。因此目前迫 切需要一种与传统 COD 测定方法兼容的无汞测定 方法。在上述背景下,笔者提出以重铬酸钾作为氧 化剂的无汞测定 COD 的方法。 

          在传统的 COD 测定方法中,以氯离子为代表 的卤族离子作为干扰因子,通过消耗氧化剂影响 COD 的测定值11,由于汞离子能与氯离子形成复 合物,故添加硫酸汞可以消除氯离子干扰12。 

          据 Kayaalp 等研究报道,通过降低消解液中 Cr2O72– 的浓度,可以减小氯离子的干扰,不过仍然 需要添加硫酸汞13。银离子与卤素离子形成不溶 性沉淀物14,添加过量硫酸银可降低氯离子浓度, 从而减小 COD 测定时的干扰15–16。赵靖等讨论了 这种方法,他们证明当加入过量硫酸银时,最大可屏 蔽 8.7 gL 的氯离子干扰17。本实验使用快速消 解分光光度法,探讨了添加过量硫酸银进行无汞测 定 COD 的可行性。


    1  实验部分 

    1.1 主要仪器与试剂 

         COD 消解器:DRB200 型,24 孔,美国哈希公 司;分光光度计:UV–2600型,岛津企业管理(中国) 有限公司; 硬质耐酸玻璃消解管:10 mL,美国哈希公司; 台式离心机:TG16–WS 型,湖南湘仪实验室仪 器开发有限公司; 硫酸:分析纯,国药集团化学试剂有限公司; 硫酸汞、硫酸银:分析纯,国药集团化学有限公 司;重铬酸钾:基准试剂,分析纯,天津市化学试剂 研究所;氯化钠、邻苯二甲酸氢钾:优级纯,国药集团化 学试剂有限公司; 实验用水为纯净水。


    1.2 溶液配制 

          重 铬 酸 钾 标 准 溶 液:0.05 molL (16 K2Cr2O7),称取于 (120±2)℃条件下干燥 2 h 至恒重 的重铬酸钾 2.451 6 g,加入 200 mL 蒸馏水,用磁力搅拌器搅拌溶解,待溶液充分溶解后定容至 1 000 mL。硫酸溶液:用量筒量取 900 mL 蒸馏水,置于 1 000 mL 烧杯中,缓慢加入 100 mL 浓硫酸,用玻璃 棒不断搅拌,放置冷却后装瓶备用。 硫酸汞溶液:称取 10.0 g 硫酸汞于 250 mL 烧 杯中,缓慢加入 100 mL 硫酸溶液,慢慢搅拌直至溶 解。

         COD 标准储备液:1 000 mg L,称取 0.425 1 g 邻苯二甲酸氢钾,用蒸馏水溶解,转移至 500 mL 容 量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,定容。 

         COD 系列标准工作溶液:分别精确移取 1.505.0010.0015.0020.00 mL COD 标准储备液于 5 100 mL 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,配制 成COD 质量浓度分别为1550100150200 mgL 的系列标准工作溶液,于 28℃储存。 

          硫酸银 硫酸试剂:其中硫酸银的质量分数为 1.03%,称取 9.5 g 硫酸银于 1 000 mL 烧杯中,加入 500 mL 浓硫酸,用玻璃棒不断搅拌,直至溶解。 加氯水样:通过在已知理论 COD 值的水样品 中加入一定质量的氯化钠固体制得。


    1.3 实验方法 

    1.3.1 传统 COD 

         测定法 首先将 2 mL 待测溶液注入玻璃消解管中,加入 2 mL 0.05 mol/L 重铬酸钾溶液和 2 mL 掩蔽剂[2], 然后将 1 mL 硫酸试剂加入试管中,拧紧试管的螺 纹盖并用手摇晃试管,使其中反应物混合均匀,将试 管置于 DRB200 型消解器中,于 165℃下加热 0.5 h, 再将消解管置于暗处,冷却至室温,用 UV–2600 型 分光光度计扫描消解液,在波峰处测得吸光度,取样 品重复试验 3 次,计算平均值。 


    1.3.2 无汞 COD 测定法 

         首先将 2 mL 待测溶液注入玻璃消解管中,加 入 2 mL 0.05 mol/L 重铬酸钾溶液和 3 mL 硫酸银 – 硫酸试剂,用螺帽密封试管并用手摇晃混合,使银 离子与氯离子充分反应,生成难溶化合物[18]。将试 管置于 165℃的消解器中加热 0.5 h,然后取出,置于 暗处冷却至室温,用台式离心机以 7 000 r/min 将 样品离心 3 min,离心两次以沉降氯化银颗粒,取上 清液,置于 1 mL 比色皿中,波长范围选择 400~700 nm,测定上清液的吸光度。所有实验溶液均重复测 定 3 次,取 3 次实验数据的平均值。


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