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    测定地表水中拟除虫菊酯类农药残留(二)

    发布日期: 2020-03-10
    浏览次数: 28

    2 结果与讨论

    2.1 样品处理方法的优化 

    2.1.1 提取条件优化 

         试验比较了环己烷、石油醚、正己烷、乙腈作为 提取溶剂对地表水中 4 种拟除虫菊酯类农药残留的 提取效果,结果见表 1。

    测定地表水中拟除虫菊酯类农药残留(二)


          由表 1 可知,4 种萃取溶剂的平均回收率均在 80% 以上,其中环己烷的提取效果最好,乙腈的提 取效果最差。这可能是因为环己烷的非极性最强, 拟除虫菊酯类农药易溶于非极性较强的溶剂。另 外,试验考察不同体积的环己烷对萃取效率的影响,分别用 102030 mL 环己烷对 200 mL 加标水样进 行萃取,结果表明,4 种拟除虫菊酯类农药的回收率 随环己烷体积的增加而提高,且回收率均在 70% 以 上,使用 30 mL 环己烷萃取回收率最高,但此时色 谱图中干扰信号增大,因此选择用 20 mL 环己烷萃 取 200 mL 水样。 

    2.1.2 净化条件优化 

          地表水样经液 液萃取后,测定时仍存在少量 基质干扰。基于分散固相萃取原理,针对地表水样 品基质,考察了 PSA C18 两种常用分散固相萃取 材料的处理效果。结果表明,使用 PSA C18 净化 时,4 种拟除虫菊酯类农药的回收率无明显差异,但 使用 PSA 净化后干扰色谱峰更少,因此实验选择 PSA 作为分散固相萃取材料。无水硫酸镁吸取水 分能力强,且吸水过程中会放出热量,有利于菊酯类 农药从水相到有机相的转移。通过试验优化,选择 50 mg PSA 100 mg 无水硫酸镁对地表水样品提 取液进行净化处理,取得较好的样品净化效果。该 方法简单、快速、有效,能够满足地表水中多种拟除 虫菊酯类农药同时分析的要求


    2.2 拟除虫菊酯的色谱分离 

          配制加标质量浓度为 0.5 μgL 的模拟水样, 按照 1.3 进行样品处理,在 1.2 色谱条件下测定,图 1 为样品色谱图。

    测定地表水中拟除虫菊酯类农药残留(二)


         4种拟除虫菊酯类农药的沸点较高,由图 1 可 知其色谱保留时间较长,使用 DB–1701 色谱柱可将4 种拟除虫菊酯类农药在 16 min 内实现基线分离, 目标峰附近无杂质峰干扰,色谱分离效果良好。


    2.3 线性方程与检出限

         对 1.4.1 配制的 4 种拟除虫菊酯类农药系列混 合标准工作溶液进行测定,对各组分的质量浓度、色 谱峰面积进行线性回归,计算线性方程和相关系数。

         对加标质量浓度为 0.20 μgL 的模拟水样逐 级稀释并测定,以 3 倍信噪比对应的浓度作为各拟 除虫菊酯农药的检出限。 各组分线性范围、线性方程、相关系数及检出 限列于表 2

    测定地表水中拟除虫菊酯类农药残留(二)

          由表 2 可知,4 种拟除虫菊酯类农药线性相关 系数均大于 0.999,检出限为 0.030.09 μgL,表 明本法可以满足定量分析要求。 


    2.4 加标回收试验 

          准确量取 2 L 超纯水于 3 4 L 玻璃瓶中,分 别 取 10.00 μgmL 混 合 标 准 溶 液 0.080.160.4 mL,用丙酮分别定容至 1.00 mL。准确移取 0.5 mL 上述溶液于玻璃瓶中,超声混匀 15 min,制成含各 组分质量浓度分别为 0.200.401.00 μgL 的模拟 水样,进行加标回收试验,计算各组分测量值的相对 标准偏差,每个浓度进行 6 次平行试验,测定结果列 于表 3。由表 3 可知,用液 液萃取及无机盐、有机 溶剂净化提取水中的 4 种拟除虫菊酯,4 种拟除虫 菊酯类农药的平均回收率为 98.0%104.5%,测定 值的相对标准偏差为 0.89%6.44%(n=6),表明本分 析方法测量精密度、准确度均较高,满足分析要求。

    测定地表水中拟除虫菊酯类农药残留(二)


    3 结语

          采用液 – 液萃取结合无机盐、有机溶剂净化提 取,以气相色谱法测定水中的氯氟氰菊酯、氯氰菊 酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留,测量精密度和准 确度满足分析要求,该方法快速、简便,适用于大批 量水样品的监测分析,并为水中其它拟除虫菊酯农 药的检测提供技术参考。







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